扁桃斑鸠菊挥发性化学成分的顶空固相微萃取

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1、扁桃斑鸠菊挥发性化学成分的顶空固相微萃取江燕，林翠梧*，柴桦，罗轩【摘要】目的通过分析扁桃斑鸠菊挥发性化学成分，为今后的研究提供重要数据。方法采用顶空固相微萃取法提取扁桃斑鸠菊中挥发性成分，经气相色谱-质谱法检测其化学成分，面积归一化法计算其相对含量。结果经计算机检索标准谱图库，共鉴定了59种化合物。结论扁桃斑鸠菊挥发性化学成分的主要成分及含量为：4(14),11-桉叶二烯(20.90%);石竹烯(18.53%);百里酚(15.07%);1(10),11-雅槛兰烯(7.78%);β-紫罗兰酮(3.7

2、0%);γ-依兰油烯(2.34%);1-三十七醇(2.32%);3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯(2.80%);2,6,10,14-四甲基十五烷(2.27%)。【关键词】扁桃斑鸠菊;挥发性化学成分;顶空-固相微萃取法;气相色谱-质谱法扁桃斑鸠菊VernoniaamygdalinaDel.为菊科斑鸠菊属植物.freel高的小灌木，广泛生长在非洲的热带地区;其叶可入药，且可以当作蔬菜食用。由于当地人将其作为蔬菜食用，该地区妇女的乳腺癌发病极低。据此，ErnestB.Izevbigie等1用其水提物进行

3、抗癌活性实验，证明其可抑制人乳腺癌细胞株MCF-7细胞DNA的合成。在该植物生长的地区，扁桃斑鸠菊还可治疗发烧和肠胃等疾病;新鲜的叶子可用作堕胎药及泻下剂;提取物还被广泛地用于抗疟、抗血栓形成作用等2。固相微萃取(solidphasemicroextraction，SPME)技术是分析化学研究中越来越吸引人们关注的一项新技术，应用于食品、环境、医学及生物分析等多个研究领域3。而顶空-固相微萃取(headspacesolidphasemicroextraction,HS-SPME)是SPME中的一种萃

4、取方式，适用于萃取挥发性特别强的样品，例如从植物提取的挥发油。该方法具有操作简单，萃取速度快，灵敏度高，定性效果理想等优点，且无需用有机溶剂，因而被广泛应用于挥发油的分析研究中4～6。关于扁桃斑鸠菊挥发性化学成分的研究未见报道，本文采用HS-SPME法萃取扁桃斑鸠菊中的挥发性成分，运用气相色谱-质谱法，并结合计算机检索标准质谱图库技术对化合物进行分离鉴定。1材料与仪器1.1材料来源及处理扁桃斑鸠菊干叶(经粉碎)采自尼日利亚贝宁湾市，由美国杰克逊州立大学生物系ErnestB.Izevbigie教授提供

5、及鉴定。1.2HS-SPME取样称取经粉碎后的扁桃斑鸠菊干叶2g，分别放入10ml带塞萃取瓶中,置于顶空固相微萃取加热块上，将活化了的聚甲基硅氧烷涂层SPME插入，80℃顶空瓶萃取0.5h，于250℃气化室脱附5min，GC-MS分析。1.3仪器及分析条件QP2010气相色谱–质谱联用仪(日本岛津公司);CORNING固相微萃取仪(美国Supelco公司);100μm聚二甲基硅氧烷萃取头(美国Supelco公司)。气相色谱条件：JS石英毛细柱(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度250℃

6、;载气He;线速度44cm/min;柱温为80℃保持1min，以10℃/min程序升温升至280℃，保持12min;进样方式为不分流进样。质谱条件：EI源;电子能量70eV;传输线温度250℃;离子源温度200℃;扫描方式为全扫描;质量扫描范围40～500u。标准质谱库为NIST147、NIST27和NIST21(NationalInstituteofStandardandTechnology，NIST，Gaithersburg，MD，U.S.)。2方法与结果按上述GC-MS条件对扁桃斑鸠菊挥发性化

7、学成分进行分析，得到总离子流图，如图1所示。利用计算机对各色谱峰的质谱裂片图进行标准谱库检索，结合相关文献，鉴定样品中挥发性成分，并用峰面积归一化法定量分析各成分含量。结果见表1。图1扁桃斑鸠菊挥发性化学成分的总离子流图表1扁桃斑鸠菊挥发组分和相对含量3讨论从表1的结果可知，通过GC-MS技术，我们从扁桃斑鸠菊中共分离鉴定出59个化合物，该植物的挥发性化学成分包括有烯烃、烷烃、醇、酮、酯等多种成分，其中烯烃含量最多，为60.81%;其次为醇类，20.05%;烷烃，9.76%;酮，5.27%;酯，3.

8、40%。扁桃斑鸠菊挥发性化学成分的主要成分是：4(14),11-桉叶二烯(20.90%);石竹烯(18.53%);百里酚(15.07%);1(10),11-雅槛兰烯(7.78%);β-紫罗兰酮(3.70%);γ-依兰油烯(2.34%);1-三十七醇(2.32%);3,.freelanBreastCancerCellGroentalBiologyandMedicine,2004(229):163.2S.O.AygdalinaJ.Fitoterapia,1999，70:1