顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定北极虾虾头的挥发性成分.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第12期20l1年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1852～l857顶空固相微萃取一气相色谱一质谱法测定北极虾虾头的挥发性成分解万翠杨锡洪章超桦吉宏武张丽风(水产品深加工广东省普通高校重点实验室，广东海洋大学食品科技学院，湛江524088)摘要为了．测定北极虾(P．Borealis)虾头中的挥发性风味成分，采用顶空固相微萃取一气相色谱一质谱(HSSPM&GC～MS)分离及初步鉴定，以C5～C20正构烷烃系列标准品进行Kovats保留指数(Rententionindex，RI)验证，在此基础上利用

2、未知物标准品匹配法最终确证。对虾头中的62种挥发性化合物进行了定性及半定量分析，主要有烃类18种(27．98％)、醇类6种(9．57％)、酮类14种(21．93％)、脂类5种(13．20％)、醛类8种(2．86％)、呋喃化合物1种(0．41％)、含氮化合物4种(19．58％)、含硫化合物1种(0．71％)及未知物4种(3．76％)。含量较高的(顺，反)3，5辛二烯一2一酮和(反，反)3，3一辛二烯一2_酮以及1一戊烯3酮、3一戊烯一2一酮、辛烯2一酮等以甜的、新鲜的蘑菇风味成为虾头风味特征的主要贡献；醋酸乙酯等脂类化合物和卜戊烯3一醇、2_乙基一1己醇及1一辛烯3一醇等醇类化合物对虾头特

3、征风味也有较大贡献。另外，虾头中含氮化合物(如三甲胺)的含量达12．61％，导致虾头明显的腥味和虾的特征风味。结果表明，以GC-MS结合RJ及Standard确证进行复杂未知物的定性鉴定，增加了结果的可信度。建立了北极虾虾头挥发性风味化合物的检测方法，为水产品复杂挥发性风味化合物的分析检测提供参考。关键词北极虾虾头；挥发性风味；顶空固相微萃取气相色谱一质谱；保留指数l引言天然化合物中香气物质具有复杂性和未知性，对其进行定性与定量分析存在很大难度。气相色谱～质谱联用(GC—MS)是目前常用的挥发性成分分离与鉴定方法I2]。但是，对于复杂未知组分的分析，仅依靠质谱定性，可信度低。采用保留指数

4、(Retentionindex，RI)与MS共同定性，使准确度大大提高。Giri等采用MS，RI及标准品对照多重筛选法，检测了发酵鱼酱的香气；Pontes等川采用GC—MS结合RI定性，检测了百香果香料的51种香气化合物；连宗衍等采用SPME—GC—MS分析了广藿香中的挥发性成分。国内关于风味化合物的分析多采用MS直接定性，较少利用RI进行验证。但目前通常都要求GC—MS分析未知挥发性化合物时计算其RI值，认为以GC—MS结合RI及标准品(STD)匹配法进行定性分析是可信度最高的方法。虾头是对虾加工中的副产品，占虾体重量的30％～40％，含有丰富的蛋白质、不饱和脂肪酸、类胡萝卜素及多种人

5、体必须的微量元素等，不仅营养丰富，而且具有浓郁的海鲜风味，是加工海鲜调味料的良好原料。为了准确测定北极虾(P．Borealis)虾头中复杂的挥发性风味组分，采用顶空固相微萃取一气相色谱一质谱(HSSPME-GC—MS)对其中的挥发性化合物进行分离与鉴定，选择c～c：。正构烷烃标准品，实验测得各未知化合物的保留指数RI，将实验测定值与文献值进行对比验证，结合MS鉴定与RI验证共同确定未知化合物，最终以未知物标准品进样确证。本研究通过GC—MS结合RI及STD确证完善北极虾虾头挥发性化合物分析的手段，为天然化合物中挥发性风味化合物的研究提供参考。2实验部分2．1仪器与试剂SHIMADZUQP

6、一2010Plus气相色谱一质谱仪(日本岛滓公司)；HR2027组织捣碎机(Philips公司)；2011一O卜04收稿；201卜O3—29接受本文系“十一五”国家科技支撑计划项目和现代农业产业技术体系建设专项资金资助E-mail：yangxihong63@163corn第12期解万翠等：顶空固相微萃取一气相色谱一质谱法测定北极虾虾头的挥发性成分FD一1A一50真空冷冻干燥机(上海比朗仪器有限公司)；AT400分析天平(瑞士MettlerToledo公司)；DHG9000恒温烘箱(上海索域试验设备有限公司)。正构烷烃标准品：C～C：。(德国Sigma公司)；内标化合物：2,4，6一三甲基

7、吡啶(>98．0％)；挥发性香气化合物标准品系列(色谱纯)，均购自TCI公司。2．2样品准备及顶空SPME捕集取新鲜北极虾(P．Borealis)虾头(整虾购自湛江东风市场)，采用塑料袋包装，500g／袋，于一2O℃冰箱冷冻保存。使用前解冻并打浆，冷冻干燥得到虾头粉(水分含量约5％)。手动固相微萃取装置(美国Supelco公司)，选择50／30“mDVB／CAR／PDMS萃取头；初次使用前在气相色谱的进样口下老化1h。称取冷冻干燥虾