GB-T16484.19-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化稀土总量的测定

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1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化稀土总量的测定C.B/T16484.191996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate----Determinationoftotalrareearthoxidecontents飞主题内容与适用范围本标准规定了氛化稀土、碳酸稀上中氧化稀上总含量的测定方法本标准适用于纵化稀土、碳酸稀上中氧化稀土总含量的测定。测定范围:20.00%-60.00N2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理

2、试样用盐酸(或硝酸)一过氧化氢溶解，用氨水饥淀稀土以分离钙、镁等，继以盐酸溶解稀_」几，111在pH=条件下用草酸沉淀稀土以分离铁等.于1000'C将草酸稀土灼烧成氧化物并称其质址，4试剂4.1高氮酸印1.67g/ml)4.2过氧化氢(30写)4.3盐酸(1+L).4.4硝酸(1+1)4.5氨水(1+1)4.6草酸济液(50g/1)4.7抓化钱一氨水洗液:100mL水中含2g氧化按和2ml.氨水4.8草酸洗液(2g/1)。5仪器与设备5.1分析天平感量。，lmg5.2高温炉，温度>1。。。C5.3铂柑i;4,o6试样将试样千105'(,烘烤11,置于干燥器中冷却至室温并立即称场国家技术监督

3、局1996一07一09批准1997-0'1一01实施GB/T16484.19一19967分析步骤了.1幸则定数141称取两份试料进行平行测定，取其平均值了，2试料称取。.400娘试料.精确至0.000lg了.3?'vi!定7,11将试料(7.2)}1`.7-300mL烧杯中，加20ml_水，5mI盐酸(4.3),1m1过氧化权(_弓),低1从1y热至溶解完全，蒸发至1mL左右(若试料难溶可用硝酸(d.4)高抓酸(4.1)溶解、7.3,2将试液(7.3.1)以水稀释至100-L,煮沸，滴加氨水(4.5)至刚出现沉淀，再tall过址IY7lUml氨水(4.5)0煮沸，立即用快速定量滤纸过滤.弃

4、去滤液.沉淀用氯化钱一氨水洗液(4.7)洗4一5次7.13将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加10n,L盐酸(4.3)，加热使沉淀溶解，加1JUm1水一煮沸气加Pr沸的50mL草酸(4.6)，用氨水(n_.5)和盐酸(4.3)调节pH为2.0.煮沸，冷却至室温，放'i'21,7.3.4用慢速定量滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用草酸洗液(夺.8)洗4一5次将沉淀连同滤纸放..!hlr{-的铂琳祸中，低温灰化后于1000℃灼烧11,o将柑涡及烧成物置于干燥器中冷却至皇温，称其质欣，将NP祸及烧成物再次在1000'c灼烧1h，称其质量，重复操作，直至质量恒定8分析结果的计算与表述按下式i卜算氧化稀七(RF

5、xOy、的百分含量:RGxOy0jc)一竺二竺X100式，{，:1n,-一铂增祸及烧成物的质量+R;州一铂柑涡的质ial9;1n-一试料的质量"K}’9允许差实验宝之问分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氧化稀土总含量允许差20,00-40.00〔)10>40,00-60.000.50GB/T16484.19一1996附加说明:本标准由国家计委稀上办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘文华、姜维军。