高效液相色谱法测定三磷酸胞苷二钠中的含量论文

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1、高效液相色谱法测定三磷酸胞苷二钠中的含量论文.freel4.6×25mm，大连伯瑞集团色谱中心，CMP、CDP、CTP对照品，杭州美亚生物技术有限公司提供。2方法与结果2.1色谱条件DogsilC18-45μm4.6×250mm色谱柱;检测波长280nm;柱温35℃;流动相为0.2mol.L;磷酸盐缓冲液-甲醇（90∶10）;流速1ml.min。2.2对照品与供试品溶液的制备精密称取CTP适量，加流动相配成0.4mg.ml的溶液;CMP、CDP、CTP混合对照溶液:精密称取CMP、CDP、CTP对照品适量，加流动相配成各100

2、μg.ml的溶液;精密量取适量本品，加流动相稀释成0.4mg.ml的溶液。2.3测定结果CMP、CDP、CTP混合液、CTP及供试品溶液的测定结果见图1。ACTP对照品B混合液C空白样品溶液D供试品图1高效液相色谱图（略）2.4进样精密度取CTP对照品（0.3653mg.ml），分别进样20μl，连续平行进样5次测定，结果峰面积为5713412、5722092、5732442、5736658、5724372。2.5线性范围精密量取上述对照品溶液5、10、20、30、40μl，分别注入液相色谱仪测定，记录峰面积为1449680、

3、2879397、5714532、8511892、11294711，以进样量（μg）为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为A=63824+769911m，线性相关系数r=1.0000，线性范围1.8μg～14.6μg。2.6重现性试验取样品（规格2ml∶20mg）1.6、2.0、2.4ml，各平分3份，置50ml置瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。依法测定结果见表1。表1重现性试验结果（略）2.7稳定性试验精密量取本品1ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别于0、2、4、6、8h注入液相色谱仪进行测定

4、。结果峰面积为6274094、629347、6290045、6289152、6281946，均值:6285822，Sx:7803，RSD:0.124%，表明在8h内供试品溶液稳定性较好。2.8回收率试验取CTP对照品0.2513g（折纯0.2143g），置25ml置瓶中，加模拟处方液溶解，并稀释至刻度，摇匀，浓度为8.5712mg.ml。分别精密吸取上述配好的溶液各0.8、1.0、1.2ml，各平分3份，置25ml量瓶中，加流动相，摇匀，依法测定含量，计算回收率。结果平均回收率98.80%，RSD为0.2378%。2.9样品测

5、定采用液相色谱法和电泳法对实验的6个批号2个规格的中试产品进行了含量测定，结果见表2。表26批样品2个规格含量测定结果（略）表2表明，两法测定结果没有区别，均符合规定。3小结用HPLC法测定本品含量，操作简便、快速、准确，适用于本制剂的质量控制。【