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1、高效液相色谱法测定郁李仁中苦杏仁苷的含量的论文作者：钱平,贾云,刘志辉,钱芳【摘要】目的建立高效液相色谱法测定郁李仁中苦杏仁苷含量的方法。方法色谱柱：supelcoodsc18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇-水(20∶80)；柱温：25℃；流速：1.0ml/min；检测波长：210nm。结果苦杏仁苷峰分离良好,苦杏仁苷浓度在0.06613～4.232μg间线性关系良好,r＝1.0000,平均回收率为95.91%(rsd＝2.29%)。结论本方法准确、可靠,可用于郁李仁中苦杏仁苷的含量测定。【关键词】郁李仁；苦杏仁苷；高效液
2、相色谱法；含量测定abstract：objectivetoestablishahplcmethodforthedeterminationofamygdalininsemenpruni.methodstheanalyticalcolumnn(4.6mm×250mm,5μm),ethanol-obilephase.theflol/min,andthedetection.resultsthelinearrangeforamygdalinethodisaccurateandreliable,andcanbeusedinthedeterminatio
3、nofamygdalininsemenpruni.keyenpruni；amygdalin；hplc；contentdetermination郁李仁为蔷薇科植物欧李prunushumilisbge.、郁李prunusjaponicathunb.或长柄扁桃prunuspedunculatamaxim.的干燥成熟种子,前二者习称“小李仁”,后者习称“大李仁”,具有润燥滑肠、下气、利水的功效[1]。.苦杏仁苷为郁李仁的主要成分之一,2005年版《中华人民共和国药典》在该药材含量测定项下采用银量法测定,但银量法属于间接测定方法,影响因素多,而目前采
4、用其他方法对郁李仁进行含量测定的报道较少。笔者采用高效液相色谱(hplc)法直接测定郁李仁中苦杏仁苷的含量,方法准确、可靠,为郁李仁中苦杏仁苷的含量测定提供了依据和参考。 1仪器与试药 1.1仪器 pom×250mm,5μm)；流动相：甲醇-水(20∶80)；柱温：25℃；流速：1.0ml/min；检测波长：210nm,进样量：20μl。色谱图见图1。 2.2对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12h的苦杏仁苷对照品42.32mg,置10ml量瓶中,用70%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得苦杏仁苷4.232mg/ml的对照品
5、溶液。 2.3供试品溶液的制备取郁李仁粗粉0.3g,精密称定,置具塞三角烧瓶中,加石油醚(60～90℃)50ml,回流提取1h,过滤,以石油醚分3次洗涤滤渣及容器,每次10ml,弃去石油醚液,滤纸及滤渣挥干溶剂,置原容器中,精密加入70%甲醇溶液50ml,精密称定,回流提取1h,放冷至室温,再称重,用70%甲醇补足失重,抽滤,精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中,以70%甲醇稀释至刻度,以0.45μm滤膜滤过,取续滤液即得。 2.4线性关系考察精密量取苦杏仁苷对照品溶液1ml置10ml量瓶中,用70%甲醇稀释至刻度,再依次稀释,制得含苦
6、杏仁苷211.6、105.8、52.9、26.45、13.225、6.6125、3.30625μg/ml的对照品溶液。分别精密吸取各20μl进样测定,以峰面积积分值对浓度进行回归分析,得苦杏仁苷回归方程为：y＝22645x＋10860,r＝1.0000；苦杏仁苷线性范围为0.06613～4.232μg。 2.5精密度试验精密吸取同一供试品溶液重复进样6次,测得苦杏仁苷峰面积积分值的rsd＝0.86%。 2.6重复性试验取同一批次样品6份,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按照“2.1”项下色谱条件测定,结果苦杏仁苷的平均含量为3.16
7、%,rsd＝1.35%。 2.7稳定性试验取同一供试品溶液于配制后0、2、4、6、8、10、24h测定,计算峰面积rsd＝1.11%,表明供试品溶液在24h内稳定。 2.8加样回收率试验精密称取已知含量的同一批次(批号080121)郁李仁粉末6份,每份约0.15g,脱脂后分别精密加入4.232mg/ml的苦杏仁苷对照品溶液1ml,依法制备供试品溶液并测定。结果见表1。表1加样回收率试验结果（略） 2.9样品含量测定分别测定了小李仁、大李仁药材各3批,采用外标法计算苦杏仁苷的含量,结果符合要求。表2样品中苦杏仁苷含量测定结果(略) 3
8、讨论本研究试验了多种流动相比例和流速[2-6],采用甲醇-水(20∶80)作为流动相,苦杏仁苷峰能较好分离,且出峰时间适当；水相中加入缓冲盐或酸对测定结果无明显影响,故水相选择纯
