水栀子与栀子高效液相色谱指纹图谱比较研究论文

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1、水栀子与栀子高效液相色谱指纹图谱比较研究论文【摘要】目的建立栀子和水栀子的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并进行比较研究。方法采用反相高效液相色谱法，使用CenturySILC18BDS柱(20cm×4.6mm，5μm)，以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相，低压线性梯度洗脱，检测波长265nm，柱温(30.0±0.15)℃，进样量5μl.freelatographicfingerprintsplesolutioneachtimeonaCenturySILC18BDScolumn(20cm×4.6mm，5μm)posedof1%a

2、cetateacid-l/min,.freelntemperatureaintainedat(30.00±0.15)℃andthedetection.Results35co-possessingpeaksoftheTraditionalChineseMedicinefingerprintationcharacteristics”.ConclusionThereilaritiesbetsofthedistributionofchemicalingredients,butthequantitativesimilarityinoide

3、sEllis的干燥成熟果实，2005年版《中国药典》作为正品入药的栀子仅此一种。水栀子则为同科植物大花栀子GardeniajasminoidesEllisvar.grandifloraNakai的果实。水栀子为栀子的一个变型，果实较栀子长，历来只作染料用或外用治扭挫伤等，栽培于水溪岸旁，分布于江西、广西、贵州、湖北、湖南、四川等地1。研究发现，水栀子中含栀子苷高于栀子1倍多，且有利胆和抗炎作用，均比栀子更显著2。为了能充分利用与开发水栀子的宝贵资源，本文从指纹图谱角度对水栀子与栀子作全面比较，为其药材鉴别及开发利用提供科学依据。

4、1仪器与试药Agilent1100型液相色谱仪(配有二极管阵列检测器、低压四元梯度泵、在线脱气装置、自动进样器)，ChemStation工作站(Agilent科技有限公司)。KQ-50B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，旋转蒸发仪RE52(上海亚荣生化仪器厂)，Sarturius-BS110S分析天平(北京赛多利斯天平有限公司)。栀子苷(中国药品生物制品检定所)，乙腈(色谱纯，山东禹王实业有限公司)，冰醋酸(色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心)，其它试剂均为分析纯，所用水为去离子水。10批栀子药材产自S1河南唐河县，S

5、2贵州铜仁，S3安徽池州东至县，S4河南桐柏县，S5云南威信县，S6云南省红河哈尼族彝族自治州，S7浙江五凤乡，S8四川达县，S9江西金溪县，S10广西鹿寨县。10批水栀子药材产自P1江西樟树市，P2广西富川县，P3广西全州县，P4广西柳州市，P5浙江安吉县，P6湖北广水市，P7湖北襄樊市，P8江西抚州市，P9四川开江县，P10湖南龙山县。2方法2.1样品溶液制备2.1.1供试液制备栀子于60℃干燥40min，粉碎后取约2.5g，精密称定，加水50ml，回流提取2h，滤过，残渣加水30ml，继续回流1.5h，合并两次滤液，减压浓

6、缩至20ml，加乙醇至80%(V/V)，冷处避光放置、醇沉24h，滤除沉淀，减压回收乙醇至无醇味，残液再用水定容至25ml，摇匀，即得。同法可得水栀子供试液。2.1.2对照品溶液制备精密称取栀子苷对照品5.0mg，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得。2.2色谱条件CenturySILC18BDS柱(25cm×4.6mm，5μm)，所用A=1%醋酸水，B=乙腈(含1%醋酸)，低压线性梯度程序：0～3min，0～0%B;3～9min，0～5%B;9～22min，5～10%B;22～30min，10～12.5%B;3

7、0～45min，12.5～30%B;45～50min，30～36%B;50～75min，36～86%B;流速1.0ml·min-1，柱温(30±0.15)℃，进样量5μl，紫外检测波长265nm。3结果与讨论3.1栀子HPLC指纹图谱的建立3.1.1参照物峰选择将栀子苷对照品溶液和栀子样品供试液分别进样5μl。对比保留时间及在线紫外光谱图可知栀子苷峰在23.6min左右。由于栀子苷峰与相邻峰分离很好，在测定时比较稳定，峰面积较大，因此选作参照物峰。3.1.2指纹图谱方法学考察经指纹图谱方法学考察，各项指标均符合要求。3.1.3栀

8、子HPLC指纹图谱建立按“2.2”项条件将10个不同产地栀子供试液在HPLC仪上进样分析，记录色谱图，比较分析并以出现率100%计，确定35个共有峰，见图1。将10批栀子色谱图原始信号导入孙国祥等3开发的“中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统”软件生成对照指纹图