正交试验优选—大孔树脂分离连翘酯苷的工艺论文

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1、正交试验优选—大孔树脂分离连翘酯苷的工艺论文【摘要】目的建立连翘中连翘酯苷的最佳提取和分离工艺。方法确定提取溶剂后，以正交试验法考察加醇量、回流时间、回流次数、醇浓度4个因素及大孔树脂分离技术对连翘酯苷收率的影响。结果连翘的最佳提取工艺为：加7倍量70%乙醇，回流提取3次，每次1.5h，大孔树脂洗脱液为40%乙醇。结论该工艺连翘酯苷收率为9.1%～10.6%（以药材计），连翘酯苷的含量为18.3%～22.5%，适合工业化生产。【关键词】连翘；提取工艺；正交试验Extractiontechnologyofforsythiasidefromfructusforsythiaebyt

2、hemethodoforthogonaltestoptimizationandseparationthroughmacroporousresin【Abstract】ObjectiveTodesigntheextractionandseparationtechnologcialconditionsofforsythiasidefromFructusForsythiae.MethodsThesolventofextractionethodnofalcohol,thetimeandthetimesofextractionandtheprocessofabsorptionsepara

3、tionthroughmacroporousresincolumnontheyieldingrateofforsythiasidefromFructusForsythiae.ResultsTheoptimumextractionconditioneseesthevolumeofthealcohol.TheeluentFructusForsythiae9.1%to10.6%bythistechnology.Theconcontrationofforsythiasideinextract18%to22%,sothistechnologyissuitableforindustria

4、lproduction.【Keyg，以甲醇制成每1ml含0.187mg的溶液，作为对照品溶液。分别取对照品溶液2、4、6、8、10μl，分别进样5次，测得峰面积平均值，以进样量X（μg）为横坐标，峰面积积分值Y为纵坐标，绘制标准曲线，Y=760201.07X-4361.40(r=0.99998)，线性范围：0.374～1.87μg。2.4.2样品溶液的配制取连翘提取物5～30mg，精密称量，置于10ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，混匀后取适量离心，上清液供HPLC法用。2.4.3色谱条件色谱柱：NovapakC18柱（3.9mm×150mm）；流动相：甲醇-水-磷酸（4

5、0：60：0.1）；流速：0.8ml/min；检测波长：328nm；柱温：室温；衰减：6；进样量：5μl。2.4.410批样品（大孔树脂洗脱物）含量测定结果见表6。表6连翘提取物中连翘酯苷3讨论(1)连翘有青翘和老翘之分，据文献报道及实验测定结果知，青翘中连翘酯苷含量较老翘高，且连翘叶、连翘心、连翘壳中均含有连翘酯苷，其中连翘壳中含量最低，叶和心中含量较高［6］，故本项研究所用连翘为青翘且无需去心（种子）。(2)连翘酯苷为连翘抗菌和抗病毒的主要成分之一，含量较高且抗菌谱广。以其作为指标能较好的反应连翘（及以连翘为主要成分的制剂）的质量和疗效。但由于连翘酯苷的对照品不易获得［7

6、］（得到纯品难度大、稳定性较差、遇酸碱易氧化、易水解）。故现在有部分文献仍然以连翘苷来作为连翘的定量标准。(3)连翘为精制双黄连气雾剂中的君药，本文对连翘进行提取和分离纯化工艺的研究，为完善精制双黄连气雾剂的制备工艺奠定了基础。(4)大孔（吸附）树脂属于功能高分子材料，在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100～1000nm之间。20世纪60年代末出现了合成的大孔吸附交换树脂，并于70年代末用于中草药有效成分的分离提纯。大孔树脂具有表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好、在水溶液和非水溶液中都能使用的特点。另外成本较低，也是笔者选择大孔树脂

7、树脂分离纯化连翘酯苷的一个重要原因。笔者试用了A型、B型、C型3种大孔吸附树脂，或是吸附能力过强，或是有泄漏，均未得到满意结果。原因可能是由于各类大孔树脂对成分的吸附特征不同，吸附量差别也很大，很难用一种树脂将连翘酯苷分离出来，故笔者采取A型、B型两种树脂联合应用，通过试验。摸索出A型、B型的最佳混合比例为1:1，在此比例下用40%乙醇洗脱能得到较满意的分离效果。【