hplc测定复方鸡骨草胶囊中栀子苷含量

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1、HPLC测定复方鸡骨草胶囊中栀子苷含量【摘要】目的：建立复方鸡骨草胶囊（鸡骨草、栀子、枸杞子、白芍）中栀子苷含量测定方法。方法：采用HPLC，以CLC-ODS柱为固定相，甲醇-0.1%磷酸溶液（22∶78）为流动相，检测波长为240nm。结果：栀子苷在（0.0248～0.1488）mg・mL-1（r=0.9999）范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率栀子苷99.52%、RSD=1.18%（n=6）。结论：含量测定方法简便准确，重复性好，可用于控制复方鸡骨草胶囊的质量。【关键词】复方鸡骨草胶囊；栀子苷；HPLCDterm

2、inationofgeniposideinFufangJigucaocapsulebyHPLCZHOUHai*，XIEXue-shen，CHENZhang-yuan（GuangxiYulinPharmaceuticalCo.,Ltd,Yulin537001,China）【Abstract】Objective：TodevelopanHPLCmethodforthedeterminationofgeniposideinFufangJigucaocapsule(HerbaAbri,FructusGardeniac,Fructu

3、s,RadixPaeoniaeAlba).Methods：SampleswereseparatedonaCLC-ODScolumwiththemobilephaseofmethanol-0.1%H3PO4（22∶78）andthedetection6wavelengthwassetat240nm.Results：Thecalibrationcurvewaslinearintherangeof（0.0248-0.1488）mg・mL-1（r=0.9999）forgeniposide.Theaveragerecoveries

4、were99.52%、RSD=1.18%（n=6）.Conclusion：Themethodisaccurateandrepentable,andcanbeusedforthequalitycontrolofFufangJigucaocapsule.【Keywords】FufangJigucaocapsule；geniposide；HPLC复方鸡骨草胶囊由鸡骨草、栀子、枸杞子、白芍等中药材制成，具有清肝利胆，清热解毒的功效；用于肝胆湿热引起的胁肋不舒、胃脘胀痛、疲倦乏力、口苦、小便黄赤。而栀子作为其中的主药之一，选择栀子

5、中的主要活性成分栀子苷[1]作为定量的指标，可以较好地控制该产品的质量。1仪器、试药与样品高效液相色谱仪：日本岛津LC-10AD泵，SPD-10AV紫外检测器，C-R7Ae数据处理机；超声波提取器CQF-1-6（中船七院七二六所）。甲醇为色谱纯、磷酸为分析纯；水为去离子水。栀子苷对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：110749-200512）；复方鸡骨草胶囊由广西玉林制药有限责任公司生产。2方法与结果2.1色谱条件6色谱柱为Shim-pakCLC-ODS（φ6.0mm×150mm，10µm，日本岛津）；

6、流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(22:78)，流速：1.0ml・min-1，柱温：30℃，检测波长：240nm，进样量10µl。2.2对照品溶液制备取栀子苷适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。2.3供试品溶液制备取20粒复方鸡骨草胶囊的内容物，研细、混匀，取约0.5g，精密称定，加甲醇30ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）20分钟，取出，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用少量甲醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。2.4干扰试验按处

7、方制备不含栀子药材的样品，照“2.3”方法制备阴性样品溶液，取对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果表明阴性样品溶液对测定无干扰。结果见图1。2.5标准溶液制备与线性考察精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.248mg的溶液作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.06ml，分别置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，各精密吸取10µl，在上述色谱条件下，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，栀子苷浓度

8、为横坐标绘制标准曲线，得线性回归方程：Y（峰面积）=365768X（µg）+3998，R=0.9999（n=6），实验表明：栀子苷在（0.0248～0.1488）mg・ml-1范围内呈良好的线性关系。2.6精密度试验取同一份供试品溶液，在上述色谱条件下，精密吸取10µl，注入液相色谱仪，重复进