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1、HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷的含量作者：黄晓丹,傅英,陈禧翎,罗建明【摘要】目的建立用HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷含量的方法。方法采用安捷伦Agilent1100型高效液相色谱仪,GracesmartC18色谱柱,检测波长238nm,以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速为1.0mL/min。结果线性范围0.0604～0.3020g(r＝0.9998)；平均回收率为98.73%(n＝10),RSD＝1.61%。结论本方法准确可靠,可用于清开灵胶囊中栀子苷含量的测定。【关键词】高效液相色谱法；清开
2、灵胶囊；栀子苷；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminationofgeniposidecontentinQingkailingCapsule.MethodsHPLCwithGracesmartC18wasusedanddetectionwavelengthwas238nmwithacetonitrile-water(15∶85)asmobilephase.Theflowratewas1.0mL/min.ResultsThestan
3、dardcurvewaslinearovertherangeof0.0604～0.3020μg(r＝0.9998).Theaveragerecoverywas98.73%,andRSDwas1.61%.ConclusionThismethodisreliable,accurateandsuitableforthedeterminationofgeniposideinQingkailingCapsule.6 Keywords：HPLC；QingkailingCapsule；geniposide；cont
4、entdetermination清开灵胶囊由金银花、板蓝根、栀子、水牛角、胆酸等组成,具有清热解毒功效,主治上呼吸道感染、病毒性感染、高热等症。栀子苷为栀子的主要有效成分之一,清开灵胶囊的质量标准目前未收载栀子苷含量测定方法,为了更好控制药品质量,我们采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中的栀子苷含量,实验结果表明,该方法分离度高、重复性好,获得了满意的结果。 1仪器与试药 Agilent1100型HPLC仪,Rev.B.02.01SR1色谱工作站,GracesmartC18色谱柱(250mm×
5、4.0mm,5μm)；超声波处理仪MUS/1006。栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110749-200613)；清开灵胶囊样品(广州白云山明兴制药有限公司,批号Mk2901、Mk2902、Mk2903)。乙腈、甲醇为色谱纯。 2方法与结果 2.1色谱条件6色谱柱为GracesmartC18(250mm×4.0mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),检测波长为238nm,流速为1.0mL/min,进样量10μL[1]。 2.2供试溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备 精
6、密称取栀子苷对照品15.1mg,置50mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取5mL,置100mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含15.1μg的溶液,即得。 2.2.2供试品溶液的制备 取本品10粒,除去胶囊壳,内容物精密称定,研细,取粉末0.25g,精密称定,置25mL量瓶中,加甲醇20mL,超声处理(功率300W,频率33kHz)30min,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。 2.2.3阴性样品溶液的制备 6 按处方组成,取除栀子外的其余药
7、味,按工艺要求制成不含栀子苷的清开灵胶囊,再按供试品溶液的制备方法操作,得阴性样品溶液。 2.3空白试验按上述仪器和实验条件,取Mk2901批供试品溶液、阴性样品溶液、栀子苷对照品溶液分别注入液相色谱仪,测定。结果供试品色谱图中,呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,且基线平稳,分离度好,阴性样品在此保留时间无色谱峰(见图1)。 2.4线性关系分别精密吸取浓度为0.302mg/mL对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL至10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,分别吸取10μL注入液相色谱仪,测
8、得峰面积。以峰面积为纵坐标,栀子苷对照品进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方程：Y＝1351.973X－4.454,r＝0.9998,在0.0604～0.3020μg范围内,对照品进样量与峰面积呈良好的线性关系。 2.5精密度试验取Mk2901批供试品溶液,按上述色谱条件重复进样6次,测定峰面积,计算其RSD＝0.83%。结果表明仪器精密度良好。6 2.6稳定性试验取Mk2901批供试品溶液,按上述色谱条件分别于0、2、4、
