《实用精细化学品实验》指导书

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1、《实用精细化学品实验》指导书化学与材料工程系第15页共15页目录1.啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验…………………………………………………………12.聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验……………………………………………………43.高分子絮凝剂的制备及废水处理试验……………………………………………………74.磷化液的配制和锌合金表面黑色钝化试验……………………………………………105.环保固体酒精生产工艺和燃烧试验……………………………………………………13第15页共15页啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验【实验目的】1.掌握聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂制备

2、的原理及方法。2.掌握回流、搅拌的操作。3.了解啤酒生产线的贴标工艺流程及对标签胶性能的要求。【实验要求】本实验要求学生通过查阅文献，了解目前国内外啤酒瓶标签胶产品的种类及其优缺点。进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。本实验建议16学时，其中实验8学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。【实验原理】第一阶段缩醛反应是聚乙烯醇与甲醛在酸催化作用下反应，得到聚乙烯醇缩甲醛，其反应方程式如下：第二阶段为尿素改性反应，在酸性环境中，尿素与未反应的甲醛发生反应生成一羟甲基脲和二羟甲基脲，如下式所示：

3、第15页共15页由于羟甲基脲分子中存在活泼的羟甲基，它还可以进一步与聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基缩合，生成聚乙烯醇缩脲甲醛。【仪器与试剂】1.仪器数显恒温水浴锅HH-2型；JJ-1型定时电动搅拌器；NDJ～79型旋转式粘度计；GZX～DH型电热恒温干燥箱；四口烧瓶等。2.试剂名称规格用量/克PVA1799，工业级26.2甲醛37%~40%，分析纯4盐酸36%~38%，分析纯适量尿素分析纯3氢氧化钠分析纯适量淀粉工业级5.4改性剂分析纯3水自来水120第15页共15页【实验步骤】1.将一定量的水、聚乙烯醇和淀粉加入到四颈烧瓶中，在不断搅拌下

4、升温至95℃以上，使聚乙烯醇完全溶解。2.降温至85℃以下约15min，用盐酸调PH约2~3，然后将计量好的甲醛在20min内滴加完毕，保温反应一个半小时。3.加入尿素，继续反应半小时，然后再加入改性剂搅拌半小时。4.降温至60℃，滴加氢氧化钠，调节PH=7左右，冷却至室温，出料即为成品。5.啤酒瓶的贴标试验与产品性能评价。【结果与讨论】啤酒瓶标签胶中游离的甲醛过多，对操作人员和环境有什么影响？【产品性能评价方法】1.固体含量：按GB2793-81胶粘剂不挥发份含量测定方法测定；2.粘度：用旋转粘度计在(30±)1℃下按GB2794-8

5、1测定方法测定；3.pH值：用pH1-14广泛试纸测定；4.抗冻性：将试样置于恒温冰箱内测定；5.贮存期：试样密封后置于室内存放一段时间仍保持原样为合格；6.耐水性：将标签胶以30g/m2涂布量均匀涂布在标签上，贴在预先洗净的玻璃瓶上并压平，或者是直接从啤酒厂家贴标流水线上取下的贴好标签的啤酒瓶。将贴有标签的玻璃瓶在室温20℃以上，相对湿度低于65%的环境中放置3日后，垂直浸在冰水中，每隔12小时旋转玻璃瓶数次，看标签有无翘边或脱落，以三个平行样品中至少有一个翘边或脱落前的时间为耐水时间。第15页共15页聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验

6、【实验目的】1.了解O/W型乳液聚合的原理和方法。2.了解表面活性剂在聚合反应中的作用。3.了解聚醋酸乙烯酯乳液的用途。【实验要求】本实验要求学生通过查阅文献，了解目前聚醋酸乙烯酯乳液的用途及研究进展情况。进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。本实验建议18学时，其中实验10学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。【实验原理】聚醋酸乙烯酯乳液（白乳胶）是将醋酸乙烯在水介质中，以聚乙烯醇作保护胶体，加入阴离子或非离子型表面活性剂，在一定的pH下，采用游离型引发系统，进行乳液聚合制得。它广泛用作

7、木材、纸张、皮革的黏合剂和建筑涂料等。一般反应式如下：第15页共15页【仪器与试剂】1.仪器HH-2型数显恒温水浴锅；JJ-1型定时电动搅拌器；NDJ-79型旋转式粘度计；GZX-DH型电热恒温干燥箱；海尔电冰箱等。2.试剂醋酸乙烯（化学纯），聚乙烯醇（1799）（工业纯），聚丙烯酰胺（化学纯），邻苯二甲酸二丁酯（化学纯），过硫酸钾（化学纯），增稠剂（化学纯），乳化剂（工业纯），乙二醇（化学纯），自来水。【实验步骤】1.聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器、温度计、冷凝管的250ml四口烧瓶中，将聚乙烯醇（PVA）和130g水加入反应瓶，再向瓶中

8、加入1.0g聚丙烯酰胺，不断搅拌下升温，待温度升至95℃时，保持此温度1小时，使聚乙烯醇完全溶解。2.乳液聚合溶解的聚乙烯醇溶液冷却至66℃，加入乳化剂及所用引发剂得3/4（少量多次），升温至65-70℃，