涂丝型聚氯乙烯膜普鲁卡因选择电极的研制与应用

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1、涂丝型聚氯乙烯膜普鲁卡因选择电极的研制与应用李东辉岳京立于秋泓陈连山【摘要】　　报导一种以普鲁卡因与碘分子缔合物为电活性物的新型全固态PVC膜普鲁卡因涂丝选择电极，电极的线性响应范围为1.0×10-1～7.9×10-5mol/L，级差为51mV/pC，检测限为5.0×10-5mol/L。该电极响应迅速，重现性好，用此电极以标准曲线法对盐酸普鲁卡因注射液含量进行了测定，此法简便，结果与药典法相符。【关键词】普鲁卡因离子选择电极涂丝　　盐酸普鲁卡因注射液是局部麻醉药，其毒性低，无成瘾性，用于浸润麻醉、阻断麻醉、腰麻、硬膜外麻醉

2、和局部封闭疗，一般采用注射给药。其含量测定方法有中国药典法〔1〕、液相色谱法〔2〕、分光光度法〔3〕、等离子体发射光谱法〔4〕以及离子选择电极法〔5,6〕等。本研究以普鲁卡因与单质碘形成的缔合物为电活性物，制备了全固态涂丝型PVC膜普鲁卡因选择电极，并用该电极对普鲁卡因注射液的含量进行了测定，结果与药典法相符。　　1实验部分　　1.1主要仪器与试剂　　　PXJ-IB数字式离子计（江苏电分析仪器厂）；79型磁力加热搅拌器；盐酸普鲁卡因（河北宏宝药业股份有限公司）。除PVC为工业品外，其余试剂均为分析纯。　　1.2电活性物的制

3、备　　　将0.2mol/L碘的碘化钾溶液50mL边搅拌边滴加到50mL0.01mol/L盐酸普鲁卡因溶液中，即有沉淀生成，将沉淀用3号砂芯漏斗抽滤，用去离子水洗涤6～8次，以干燥剂干燥至恒重，即得电活性物。　　1.3电极的制备　　称取上述电活性物10mg，加入0.6mL邻苯二甲酸二丁酯，200mgPVC粉和5mL四氢呋喃，搅拌均匀后,将其涂在预先处理过的银电极表面，自然挥发，重复4～5次，使用前在10-3mol/L盐酸普鲁卡因标准溶液中活化20min，然后用去离子水洗至电势达到稳定之后即可使用。　　1.4试验方法　　将上述

4、普鲁卡因涂丝电极与饱和甘汞电极组成原电池，分别测定1.0×10-1～1.0×10-6mol/L的盐酸普鲁卡因标准溶液及待测样品溶液的电位值，在工作曲线上计算出待测样品含量。　　2结果与讨论　　2.1电极性能的测试　　将普鲁卡因涂丝电极与饱和甘汞电极组成如下电池以测试电极的各项性能：涂丝普鲁卡因PVC膜电极

5、待测普鲁卡因溶液‖SCE　　2.2响应曲线　　图1为测得的响应曲线。电极的线性响应范围为1.0×10-1～7.9×10-5mol/L，级差为51mV/pC，电极的检测限为5.0×10-5mol/L。　　图1响应曲线（略）

6、　　2.3pH的影响　　用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节一定浓度盐酸普鲁卡因标准溶液的pH值，同时读取相应的电势值，作pH与电势关系图，见图2。实验结果表明pH在2.6～6.8范围内，电势随pH变化不超过±1mV。　　图2pH的影响（略）　　2.4响应时间　　电极的响应时间＜90S。　　2.5电极的重现性　　电极在10-1～10-4mol/L的盐酸普鲁卡因标准溶液中反复测5次，RSD2.83%。　　2.6电极的使用寿命　　电极可反复使用，用毕干燥存放，寿命为室温下一个月左右。　　2.7电极的选择性　　采用分别溶液等电位法对一些

7、常见的阴阳离子及处方辅料选择性系数进行了测定，结果表明，常见的阴阳离子及处方辅料不干扰测定。　　2.8回收率的测定　　采用试样加入法对盐酸普鲁卡因纯品的回收率进行了测定，其回收率为95%～104%。　　2.9样品测定　　精密量取盐酸普鲁卡因注射液适量（约相当于盐酸普鲁卡因40mg）置50mL容量瓶中，以0.1mol/L的醋酸-醋酸钠溶液定容，用普鲁卡因电极测定，计算样品含量，并与中国药典法比较，结果见表1。　　表1盐酸普鲁卡因注射液的含量测定(标示量)（略）　　3结论　　该电极响应迅速，重现性好，测定结果准确，易于微型化。

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