涂丝型氟罗沙星选择电极的研制与应用

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1、涂丝型氟罗沙星选择电极的研制与应用【摘要】报道了一种以氟罗沙星与铋离子形成的缔合物为电活性物的PVC膜氟罗沙星涂丝选择电极，测定了氟罗沙星注射液的含量。电极的线性响应范围5.0×10-3~4.3×10-5mol/L，级差电位为29.25mV/pC，检测限为1.0×10-5mol/L。该电极响应迅速，重现性好，结果与药典法相符。【关键词】离子选择电极；氟罗沙星；涂丝；测定　　AbstractInthispaper,aneembrane-FleroxacinselectiveelectrodebasedonFleroxacinandBi3+ionassociationplexisreported

2、.Theelectrodeshool/LV/pC.Thedetectionlimitis1.0×10-5mol/L.Theelectrodehasfastrespondandgoodreproducibility.TheelectrodehasbeenusedforthedeterminationofFleroxacininmedicinalinjectionbythestandardcurvemethod.Theproceduresofthismethodaresimpleandtheresultsobtainedagreeacopeialmethod.Keyination;coatedL

3、烧杯，加去离子水溶解后转入50mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀得1.0×10-1mol/L氟罗沙星储备液，避光保存。称取Bi(NO3)30.4851g、KI1.6869g、加6mol/LHCl16.7mL，用去离子水稀释到100mL，移入0.1mol/l的氟罗沙星液10mL，即有大量橘红色沉淀产生。室温下静置20min后，用G-4玻璃砂芯漏斗抽滤，并用去离子水洗涤至无Cl-为止，抽干后在60℃左右烘干2h，即得Bi(NO3)3-氟罗沙星电活性物质。　　1.3电极的制备称取上述电活性物4mg，加入0.6mL邻苯二甲酸二丁酯，200mgPVC粉和5mL四氢呋喃，搅拌均匀后，将其涂在预先处理过的银电极

4、表面，自然挥发，重复4~5次，电极在第1次使用前在10-4mol/L的氟罗沙星标准溶液中活化20min，然后用去离子水洗至电势达到稳定值后即可使用。　　2结果与讨论　　2.1响应曲线将氟罗沙星电极与饱和甘汞电极组成如下电池以测试电极的各项性能：PVC膜氟罗沙星涂丝电极︱氟罗沙星待测溶液‖SCE。测定结果如图1所示，结果表明：电极的线性响应范围为5.0×10-3~4.3×10-5mol/L，级差电位为29.25mV/pC，检测限为1.5×10-5mol/L。　　2.2pH值的影响　　用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节一定浓度的氟罗沙星稀盐酸水溶液，同时读取相应的电势值，作pH与电势关系图，见图2。实

5、验结果表明pH在4.5~6.0范围内，电势随pH变化不超过±1mV。实验时用pH5.0的0.1mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液的pH值。　　2.3响应时间与使用寿命电极响应时间小于60s；电极能反复使用，每次测定后，洗至空白电位，干燥避光保存，电极的使用寿命为室温下两个月左右。　　2.4回收率测定　　从待测样品溶液中取5mL溶液6份，分别加入相当于氟罗沙星样品量80%、100%、120%的氟罗沙星样品标准溶液，用缓冲溶液稀释到100ml摇匀，静置。分别精密量取10ml按"2.6"项进行测定，测定结果见表1。表1回收率的测定（略）　　2.5标准曲线绘制以缓冲溶液氟罗沙星储备液稀释成

6、不同浓度的系列标准溶液，测定相应的电势（E），以电势（E）为纵坐标，浓度的负对数（pC）为横坐标作标准曲线，实验证明:氟罗沙星在5.0×10-3~4.3×10-5mol/L浓度范围之间呈良好的线性关系。　　2.6样品测定移取氟罗沙星注射液10.00ml,于100ml容量瓶中，加入HAc-NaAc缓冲液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，用氟罗沙星电极测定。测得两个批次氟罗沙星注射液含量，每个批次平行测定4次，与标示量对比结果见表2。表2氟罗沙星注射液的测定结果（略）【