涂丝型双嘧达莫选择电极的研制与应用论文

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1、涂丝型双嘧达莫选择电极的研制与应用论文【摘要】报道了一种以双嘧达莫与碘分子形成的缔合物为电活性物的PVC膜双嘧达莫涂丝选择电极，测定了双嘧达莫片的含量。电极的线性响应范围为1.0×10-2～4.0×10-5mol/L,级差电位为56mV/pC，检测限为2.6×10-5mol/L。该电极响应迅速，重现性好，结果与药典法相符。【关键词】离子选择电极双嘧达莫涂丝测定PreparationandApplicationofCoatedembranedipyridamoleSelectiveElectrodeAbstractInthispap

2、er,aneembranedipyridamoleselectiveelectrodebasedondipyridamoleandiodinemolecularassociationplexisreported.Theelectrodeshoolerangesbetol/LV/pC.Thedetectionlimitis2.6×10-5mol/L.Theelectrodehasfastresponsandgoodreproducibility.Theelectrodehasbeenusedforthedeterminationof

3、dipyridamoleinmedicinaltabletbythestandardcurvemethod.Theproceduresofthismethodaresimpleandthereseutsobtainedagreeacopeialmethod.Keyole;determination;coatedole，DPM)又名潘生丁，具有较强的抗血栓形成作用，临床上用于防治和治疗慢性冠脉循环机能不全、心肌梗塞及弥散性血管内凝血、改善微循环、加强肝素以及口服抗凝血药的抗凝血作用.freelV,文献［9］所述电极的斜率为48mV。本

4、研究以双嘧达莫与碘分子形成的缔合物为电活性物，首次制备了PVC膜双嘧达莫涂丝选择电极，并用该电极对双嘧达莫片的含量进行了测定，结果与药典法相符。1实验部分1.1仪器与试剂PXJIB数字式离子计（江苏电分析仪器厂），79型磁力加热搅拌器。PVC粉为工业品，双嘧达莫对照品（呼和浩特制药厂），双嘧达莫片（广州白云山制药总厂,批号:0105072），其余药品为分析纯。1.2电活性物的制备将0.2mol/L碘的碘化钾溶液50mL边搅拌边滴加到50mL0.01mol/L的双嘧达莫稀盐酸水溶液中，即有沉淀生成，将沉淀用3号砂芯漏斗抽滤，用去离子

5、水洗涤6～8次，以干燥剂干燥至恒重，即得电活性物。1.3电极的制备称取上述电活性物4mg，加入0.6mL邻苯二甲酸二丁酯，200mgPVC粉和5mL四氢呋喃，搅拌均匀后,将其涂在预先处理过的银电极表面，自然挥发，重复4～5次，使用前在10-4mol/L双嘧达莫标准溶液中活化20min，然后用去离子水洗至电势达到稳定之后即可使用。2结果与讨论2.1响应曲线将双嘧达莫电极与饱和甘汞电极组成如下电池以测试电极的各项性能：PVC膜双嘧达莫涂丝电极

6、双嘧达莫待测溶液‖SCE。测定结果见图1,结果表明，电极的线性响应范围为1.0×10-2～4.

7、0×10-5mol/L,级差电位为56mV/pC，检测限为2.6×10-5mol/L。2.2pH值的影响用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节一定浓度的双嘧达莫稀盐酸水溶液，同时读取相应的电势值，作pH与电势关系图，见图2。实验结果表明pH在2.4～4.0范围内，电势随pH变化不超过±1mV。实验时用pH3.2的0.1mol/L的柠檬酸缓冲溶液控制溶液的pH值。2.3响应时间与使用寿命电极能反复使用，每次测定后,洗至空白电位,干燥避光保存,电极的使用寿命为室温下两个月左右。2.4辅料干扰实验称取处方比例量的片剂辅料淀粉、糖粉及硬脂酸镁等，按“

8、2.7”项下进行测定，结果表明处方辅料不干扰测定。2.5回收率测定按处方量称取片剂辅料适量，共两组，每组5份，分别置于50mL容量瓶中，分别以1.0×10-3mol/L、1.0×10-4mol/L的双嘧达莫溶液定容，使双嘧达莫与辅料符合处方比例，将上述溶液摇匀，静置。分别精密量取10ml按“2.7”项下进行测定,测定结果列于表1。表1回收率的测定（略）2.6标准曲线绘制称取双嘧达莫对照品0.2523g于约20mL上述缓冲液中，滴加0.1mol/L盐酸溶液至pH3.2左右，并以上述缓冲液定容至50mL容量瓶中，再用0.1mol/L上述

9、缓冲溶液将双嘧达莫对照品溶液稀释成不同浓度的标准溶液，测定相应的电势（E），以电势（E）为纵坐标，浓度的负对数（pC）为横坐标作标准曲线，实验证明:双嘧达莫在1.0×10-2～4.0×10-5mol/L浓度范围之间呈良好的线性关系。2