滴定液标准溶液管理规程

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1、武迪起草审核批准颁发部门质量保证部日期日期日期实施日期文件名称：滴定液、标准溶液管理规程编码：03SMP02900分发部门及份数：质量管理部1份目的：建立滴定液与标准溶液管理规程，保证检验数据准确无误。范围：适用于约品检验用滴定液与标准溶液的管理。职责：滴定液与标准溶液配制人、复标人、QC负责人。内容：1.滴定液指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。2.滴定液与标准溶液由专人负责配制、标定、复核、复标及保管，且有原始记录。3.配制及标定滴定液与标准溶液的试剂质量要求：3.1配制前检查所用试剂封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。3.2配制滴定液可

2、采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则采用基准试剂。配制前检查试剂封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。3.3配制杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂。3.4配制滴定液与标准液所用的“水”，系指蒸餾水或去离了水，在为注明有其他耍求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。3.5用来标定滴定液浓度的基准物质为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重。4.滴定液与标准溶液的配制：4.1称重必须使用分度值为O.lmg或小于O.lmg的天平。4.2玻璃仪器应清洁不挂水，所用容量玻璃仪器须经过校正且冇校正合格证或附冇校正值。

3、容量瓶、滴定管、移液管最好均选用一等品（A级）。4.3严格按《中国药典》或者其它法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范符合要求。4.4滴定液的配制方法有间接配制法和直接配制法两种，应根据规定选用,并遵循卜列有关规定。4.4.1采用间接配制法吋，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称量或量取，并制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95〜1.05；如在标定中发现其不在此范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量人于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。4.4.2采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精

4、确至4〜5位冇效数字），并置1000ml量瓶屮，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。4.4.3配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另冇规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。4.4.4配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按《屮国药典》中各该滴定液项卜•的K贮藏U条件贮存，经标定其浓度后方可使用。4.5配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净容器中，贴好标签。1.滴定液的初标和复标5.1滴定液初标和复标所需天平与玻璃仪器必须符合4」项和4.2项

5、的要求。5.2“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或己标定的滴定液准确测定滴定液浓度（niol/L）的操作过程；应严格遵照《中国约典》中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。5.2.1标定工作宜在室温（10〜30°C）下进行，并应在记录中注明标定吋的室内温度。5.2.2所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳体研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4〜5位有效数字）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。5.2.3标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作几份平行试验，至少不得少于三份；各项原始原始数据

6、经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对平均偏差，除另冇规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有效数字。5.3标定合格的滴定液及配制好标准溶液须贴签，标签上写明：品名、浓度、配制日期、标定日期、标定温度、初标人、复标人、使用效期等。5.4滴定液的使用期限除另有规定外，可在3个月内使用，超过期限应重新标定。重新标定按521〜523的要求进行。标准溶液的使用期限为6个月o1.滴定液与标准液的贮存与发放6.1滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。6.2贮存于一个单独的房间内或一

7、个专用柜中，由专人负责保管发放。6.3瓶I」注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧，必要时注意避光保存。6.4每口检查贮存间的温度情况并记录，不符合要求应及吋调整，特别应注意那些稳定性差的滴定液。6.5超过使用期限而没有复标时保管人员不得发放，使用人员不得使用。