滴定液管理规程

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1、滴定液管理规程目的建立滴定液与标准溶液管理制度，保证检验数据准确无误。范围适用于药品分析用滴定液与标准溶液的管理。职责滴定液与标准溶液配制人、复标人负责滴定液、标准溶液的配制与复标，质量控制实验室负责监督管理。制订依据《药品生产质量管理规范》2010年修订、《药品生产质量管理规范实施指南》内容1术语滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字），浓度以mol/L表示。标定：系指根据规定的方法，用基准物质或己标定的滴定液准确测定滴定液浓度的操作过程。基准物质：用来测定滴延液浓度的具有恒眾的分了式，称取时及配制后性质稳

2、眾的物质。2标化室的要求2.1应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。2.2室内温湿度保持相应恒定，一般宜控制在温度10〜30°C。3配制前准备工作3.1所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。3.2配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正，有校正合格的标识。3.3用于标准溶液标定的物质，应用“基准试剂”规格。按照药典规定的温度、时间进行恒重。4滴定液的配制与标定滴定液的配制、标定应严格执行各法定标准的有关规定。2.1滴定液的配制2.1.1所用溶剂“水”

3、，系指纯化水，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。4.1.2配制滴定液对所用试剂要严格要求，制备滴定液采用“分析纯”或“化学纯”试剂。但不经标定直接按称取重量计算浓度者，应选用“基准试剂”规格，某些情况下可用“优级纯”（一级）或相当的“保证试剂”规格。4.1.3采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据配制项下规定按比例进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95〜1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95〜1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。如不参与计算，则应控制在0.995〜1.005之间。4.1.4采用直

4、接配制法时，其溶质应采用基准试剂，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，精确至4〜5位有效数字。其浓度应按配制时基准物质的取用量与量瓶的容量以计算公式进行计算，最终取4位有效数字。4.1.51作中所用分析天平及其祛码、滴定管、量瓶及移液管等，均应经过检定合格，滴定管、量瓶及移液管应使用A级品。4.1.6根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。4.1.7配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取

5、浓度等于或大于0.lmol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。4.1.8临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，•其浓度可按原滴定液的标定浓度与取用量以及最终稀释的比例计算而得。4.1.9滴定液的配制要专人负责。4.1.10滴定液在配制过程中应注意其物理性状的变化，如发现异常情况应弃去垂配。4.2滴泄液的标泄4.2.1标定温度应在记录屮注明标定时的室内温度。4.2.2标定中，滴定液应从滴定管顶端的起始刻度开始，滴定液的消耗量，除另有规定外，读数应估计到0.Olmlo4.2.3标定中的空白试验，系指在

6、不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法滴定和操作所得的结果。4.2.4标定时一般先进行初标，计算滴定液浓度，若发现其浓度值超出其名义值的0.95〜1・05范曲

7、时，应通过计算加入适量的溶质或溶剂予以调整，使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95〜1.05,并将计算过程记录在原始记录上。4.2.5标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各做平行试验3份;各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得人于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得人于0.1%；标定结果按初、

8、复标的平均值计算，取4位有效数字。4.2.6当标定与使用时的温度相差未超过10°C时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值，当温度超过10°C是，应加温度补正值，或重新标定。4.2.7标定完的滴定液需在滴定液瓶上贴上标签内容包括：滴定液名称、浓度、编号、标定日期、有效期、标定人、复标人、复标日期等。4.2.8滴定液编号方法：滴定液的编号采用拼咅简称加数字的形式如DDY-2012001表示2012年第一个滴定液。4.3滴定液的发放4.3.1化验室需耍滴定液时，应提前3天（急用至少提前24小时）将清洗干净、贴有注明溶液名称、浓度的瓶签、瓶盖配套的试剂瓶送滴

9、定液室。4.3.2滴定液室按瓶签上的名称、浓度和用量，为化验室配标好溶液，填好标