多卡巴胺药品体外溶出试验信息数据下载

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1、【多卡巴胺】结构式:日文名：沏I//3英文名：Docarpamine解离常数：无法测定(因为本品在水中不带有可测定的解离基团)在各溶出介质中的溶解度(37°C)：pH1.2：1.1mg/mlpH4.0：1.2mg/mlpH6.8：1.1mg/ml水：1.2mg/ml在各溶出介质中的稳定性：水：未测定。在各pH值溶出介质中：未测定。光：未测定。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。v1g:750mg规格颗粒剂＞溶出曲線測定例F力顆粒75%1.有効成分名：卜•力—r>2.剤形：顋粒剤3•含議：750mg/g4.試験液：pH1.2、pH4.0、pH6

2、.&水5.回転数：50rpm6•界面活性剤：使用乜于取本品，混匀，精密称取适量【相当于多卡巴胺(C24H30N2O8S)0・75g】，照溶出度测定法(桨板法)，以磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作,经45分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少40ml初滤液，精密量取续滤液4mL置40ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取预经硅胶80°C减压干燥3小时的多卡巴胺对照品0.03g,置100ml量瓶中，加乙醇5讪使溶解，再加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外•可见分光光度法，用溶出介质作为测定用空白，分别

3、在264nm波长处测定吸光度，计算每袋的溶出量，限度为标示量的70%,应符合规定。《附多卡巴胺对照品质量标准》分子式C21H30N2O8S分子量470.54性状白色结晶性粉末或颗粒。鉴别试验取本品、照红外光谱法测定(溟化钾压片)，在3280cm1754cm1630cm1和1273cm1波数处应有相应吸收峰。熔点应为105~108°Co有关物质取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含6mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml,置400ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。再精密量取2ml,置20ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测定用溶液。另取本品

4、0・075g,加对拜基苯甲酸异丁酯溶液(取对疑基苯甲酸异丁酯0・042g,加流动相使溶解成200ml)10ml使溶解，再加流动相20ml,混匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2.5)•乙臆(3:2)为流动相，检测波长为254nm,设定柱温为40°C,调整流速使多卡巴胺峰的保留时间约为8分钟。精密量取对照溶液和灵敏度测定用溶液各20pl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积应介于对照溶液主峰峰面积的7〜13%,调节检测灵敏度，使对照溶液主峰峰高为满量程的20%。精密量取系统适用性溶液20pl

5、,注入液相色谱仪，出峰顺序应依次为多卡巴胺与对轻基苯甲酸异丁酯，且两色谱峰间的分离度应大于6.0。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20pl,注入液相色谱仪,自溶剂峰后记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰,所有杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的1/5(0.2%)o干燥失重取本品4g,以硅胶为干燥剂，80°C减压干燥3小时，减失重量不得过0.5%。含量测定按无水物计算，含C21H3oN208S应在99.0%以上。测定法取本品0.5g,精密称定，加丙酮10ml使溶解，再加水70ml,置冰浴中冷却至5〜10°C后，边搅拌边滴加漠试液，至溶液颜色消失后再加1

6、滴。立即加50%碘化钾溶液2滴，再加50%硫代硫酸钠五水合物溶液2滴，待碘颜色消失后，置冰浴中冷却至5~10°C,加澡麝香草酚蓝指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0・4mol/L)相当于23.53mg的C21H30N2O8S0