SNT2675-2010-进出口动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的测定液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"#$"!%&%进出口动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的测定!液相色谱$质谱!质谱法%&'&()*+,'*-+-.)-(,+'&/)&',0-/*1)(&1*23&*+.--21'3..1-.,+*),/-(*4*+.-(*)5-(',+2&65-('"78$9!!9!!%&%$&&$%&发布!%&&$%$$%&实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２６７５—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理

2、委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙武勇、康庆贺、王素方、杨冀州、刘永、郭俊峰、魏蔚。Ⅰ犛犖／犜２６７５—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售进出口动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪、牛奶、猪肉、猪肝、猪肾、羊肉、羊肝、羊肾、鸡肉、鸡肝和鸡肾等动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的测定和确证。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不

3、可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要甲噻嘧啶的残留标示物为犖甲基１，３丙二胺，本方法通过测定试样中残留的甲噻嘧啶主要代谢产物犖甲基１，３丙二胺的含量，用来等效表达试样中的甲噻嘧啶残留量。试样中残留的甲噻嘧啶以及甲噻嘧啶其他代谢产物通过碱解可以转化为犖甲基１，３丙二胺，用甲苯溶液提取试样中总的犖甲基１，３丙二胺，减压蒸干甲苯提取液后用水溶解残渣并经正己烷液液萃取除脂，用液相色谱质谱／质谱仪检测和

4、确证，外标峰面积法定量。４试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：液相色谱级。４．２甲苯：液相色谱级。４．３正己烷：液相色谱级。４．４氢氧化钾：ＡＲ级，片状，纯度为８５％。４．５氢氧化钾溶液（４ｍｏｌ／Ｌ）：称取２６４ｇ氢氧化钾固体（４．４）溶于１Ｌ水中。４．６犖甲基１，３丙二胺标准品（ＣＡＳ编号：６２９１８４５，分子式：Ｃ４Ｈ１２Ｎ２）。纯度大于等于９８．５％。４．７犖甲基１，３丙二胺标准储备溶液：准确称取适量犖甲基１，３丙二胺标准品，用水配制成浓度为１ｍｇ／ｍＬ的标准储备液，棕色瓶中在

5、４℃下保存，有效期３个月。４．８犖甲基１，３丙二胺标准中间溶液：取适量犖甲基１，３丙二胺标准储备溶液（４．７）用水配制成浓度为１０／ｍＬ的标准储中间溶液，棕色瓶中４℃下保存，有效期１个月。μｇ４．９犖甲基１，３丙二胺基质标准工作溶液：取６个阴性基质样品按照样品前处理操作步骤同步操作，分别加入适量标准中间溶液（４．８），使其最终浓度分别为０．０５ｍｇ／Ｌ，０．１ｍｇ／Ｌ，０．５ｍｇ／Ｌ，１．０ｍｇ／Ｌ，２．０ｍｇ／Ｌ，５．０ｍｇ／Ｌ，该基质标准工作溶液现用现配。４．１０乙酸铵：液相色谱级。１犛犖／犜２６７５—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售

6、４．１１１０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液：准确称取０．７７０８ｇ乙酸铵（４．１０）用水定容至１Ｌ，用ＨＣｌ调ｐＨ４．５，过０．２２μｍ滤膜，临用时现配。４．１２有机相滤膜：０．２２μｍ。５仪器与设备５．１液相色谱质谱／质谱仪：配电喷雾离子源（ＥＳＩ）。５．２分析天平：感量０．１ｍｇ，０．０１ｇ。５．３旋涡混合器。５．４离心机，４０００ｒ／ｍｉｎ。５．５组织捣碎机。５．６均质器。５．７旋转蒸发仪。５．８低温烘箱。６样品制备与保存６．１一般要求制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６．２动物肌肉、肝脏和肾脏组织从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分

7、约５００ｇ，用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于－１８℃以下冷冻存放。６．３牛奶样品从所取全部样品中取出有代表性样品约５００ｇ，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于－１８℃以下冷冻存放。６．４牛脂肪从所取全部样品中取出有代表性样品约５００ｇ，于４５℃～５０℃水浴中，使样品完全融化，充分混匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于－１８℃以下冷冻存放。７样品前处理牛肝脏、牛肾脏、猪肝脏、猪肾脏、羊肝脏、羊肾脏试样称取均质试样约２ｇ，牛肉、牛脂肪、牛奶、猪肉、羊肉、鸡肉、鸡肝脏和鸡肾脏试样称取均质试样约

8、１０ｇ（精确至０．０１ｇ），置于５０ｍ