乳酸低聚物水解料合成丙交酯及其聚合的工艺研究

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1、重庆大学硕士学位论文中文摘要摘要聚乳酸是一种公认的用途广泛、前景广阔的完全可降解生物材料。聚乳酸具有良好的可塑性、生物相容性和生物降解性，完全降解产物是二氧化碳和水，对环境无毒无害，因此在农业、日化和生物医学工程领域都有广泛的应用。合成聚乳酸的原料是乳酸，可以以淀粉为原料通过生物发酵获得，来源丰富。丙交酯开环聚合制备聚乳酸是目前研究得较多的聚乳酸聚合方法，能够获得高分子量聚乳酸，这种方法对丙交酯的质量和成本提出了较高的要求。丙交酯的合成一般是以廉价的乳酸为原料，单次合成会产生较高分子量的聚乳酸低聚物，理论上经过充分水解，能够被再次利用合成丙交酯。本实验以循环利用丙交

2、酯合成后的釜底物为目的，研究了以水解料乳酸低聚物为原料合成丙交酯的可行性和优化条件。首先对水解条件进行了探索和优化，对水解料的成分进行了表征，尤其是对水解料中残留的催化剂含量和活性作了测定和验证。其次用新鲜乳酸和水解料分别进行了合成丙交酯的实验，采用了正交实验方法探讨了催化剂加入量、二脱水反应时间和新旧料混合比例对产率、产物含酸率等结果的影响，获得最优的生产工艺为新催化剂0.7%、新旧料比例2：1、二脱水反应时间2h，最高产率为40％。在生产设备上重现此工艺得到产物含酸率12.1%。最后，对低聚物水解料生产的丙交酯进行了纯化和聚合，与新鲜乳酸合成的丙交酯和聚乳酸的结

3、构用红外光谱进行了比较，结论是两种体系生产的丙交酯和聚乳酸没有显著差异。关键词：乳酸低聚物，催化剂活性，正交实验，工艺优化I重庆大学硕士学位论文英文摘要ABSTRACTPLA(PolyLactide)wasakindofwildlyusedsyntheticalmaterialwithwonderfulbiologiccompatibilityandbiodegradableproperties.Whenfinallydegradated,itbecomeCO2andH2O,whichwereharmlessandnon-toxictoenvironment.Asa

4、dvancedmaterial,PLAcanbewildlyusedinmanyfieldlikeagriculture,commoditychemistryandbiomedicine.TherawmaterialofPLAisLacticacid,whichobtainedfromstarchwithfermentation.TheLactidering-openingpolymerizationisthemostimportantwaytoproducePLA,whichobtainhighmolecularweightproduct.Thequalityan

5、dthepriceofLactideinfluencethefinalresult.Inthispaper,synthesisoflactidefromoligomerwasdiscussed.Usually,thelactidesynthesizedfromfreshlacticacid.Butalotofoligomerleftafterreactivity,whichcanbereusedwhenfinallyhydrolyzed.Thisdissertationfocusedontheinvestigationofthehydrolyzingconducti

6、onandcompositionofoligomer,especiallytherudimentalcatalyst,whichwasexcessivebecauseofreactivitycumulating.Thebesttechnicalmethodofincreasingtherateofproductandreducingtheacidcontentwasinvestigatedbymeansoforthodoxicalexperiment.Theresultsshowedtheamountofcatalystwastheonlyprominentfact

7、orthatinfluencedtherateoftheproductandtheacidamountintheexperiment.Theoptimumsofthereactivityconditionwasprovedthattheextracatalystwas0.7%,thedehydrationtimewas2h,theproportionoffreshlacticacidandtheoligomerwas2:1.Theconditionwastestedintheproductionequipment,theacidamountreducedto12