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时间:2019-02-25
《药物中间体3,4二氢嘧啶2酮制备与研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、沈阳理工大学硕士学位论文摘要3,4-二氢嘧啶.2.酮及其衍生物作为药物中间体具有特殊的治疗性质和药理活性,目前已成为人们进行研究的热点之一。本文研究了磷酸二氢钾、732强酸性离子交换树脂、srr负载732强酸性离子交换树脂及苄基三乙基氯化铵为催化剂的催化活性及合成3,4.二氢嘧啶.2.酮的最优化条件。应用薄层色谱法(TLC法)确定了反应终点;重结晶法提纯了产物;分光光度法确定了Sn4+在树脂表面负载量;并通过熔点的测定、元素分析、红外光谱确定了产物纯度,确定得到了较高产率的纯产品3,4.二氢嘧啶.2.酮。磷酸二氢钾为催化剂,便宜易得、无毒副作用、环境友好。以磷酸二氢钾为催化剂,无水
2、乙醇为溶剂,最佳摩尔配比为n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.8:5,经过3h反应完全,产率85%;以乙二醇为溶剂,反应物最佳配比为n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.5:4,经过3h反应完全,产率96%。732强酸性离子交换树脂代替质子酸做催化剂,对设备无腐蚀,并且催化剂可以重复使用。以无水乙醇为溶剂时,最优合成工艺条件为:原料摩尔比n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=l:3:4,催化剂用量O.69,反应温度为回流温度80—84℃,反应时间2h,初产率为96.46%;催化剂可重复使用3次,产率为82.92%。732强酸性离子交换树脂上
3、负载四氯化锡做催化剂合成3,4.二氢嘧啶.2一酮,苯甲醛:乙酰乙酸乙酯:尿素=1:3:2的条件下,催化剂的最佳用量为O.69,产率可达到90.31%,四氯化锡的负载提高了树脂的催化性能。苄基三乙基氯化铵为催化剂催化合成最优合成工艺条件为:原料摩尔比n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.8:5,催化剂用量O.09299,无水乙醇作溶剂,反应时问1.5h,在此条件下产率为86.7%。经熔点测试,元素分析及红外光谱测试表明,制备了3,4.二氢嘧啶.2.酮及其衍生物。关键词:3,4一二氢嘧啶.2.酮,催化剂,合成沈阳理工大学硕士学位论文Abstract3.4-dihydro
4、pyrimidin一2·onesanditsderivativesasthedrugintermediateshasspecialnaturein仃eatmentandpharmacologicalactivity,andnOWithasbeenalreadyastudyhot.Thispaperhasstudiedthesynthesisof3,4-·dihydropyrimidin·-2·-onespharmacyeuticalintermediateunderdifferentcatalystusingbenzaldehyde,acetaceticetherandcarbam
5、ideasrawmaterials.Thecatalyticactivityofpotassiumdmydrogenphosphate,732strongacidicionexchangeresins,Sn4+loaded732strongacidicionexchangeresinsandphasetransfercatalystofquaternaryammoniumsaltbenzylgrouptriethylammoniumchloridewerealsostudied,andfinallygottheoptimalcondition.Herethinlayerchroma
6、tographyfile')wasusedtodeterminetheterminalreactionpoint,thentheproductwaspurifiedbyrecrystallization,theamountofSn“loadedontheionexchangeresinswasmeasuredbyspectrophotometry,thepurityoftheproductof3.4一dihydropyrimidin一2一oneswasdeterminedbymeltingpointtest,elementanalysisandinfraredspectrum.Us
7、ingpotassiumdihydrogenphosphateascatalystisveryconvenient,foritisrathercheapandcomlnon,hasnotoxiceffect,andiscompatiblewiththeenv.ironment.Differentsolventhasdifferentoptimalratioinmaterialsfor3,4一dihydr.opyrimidin一2一ones.Indehydratedal
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