玄参饮片hplc特征图谱的研究

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1、湖北中医药大学学位论文原创性声明本人声明:所呈交的学位论文是在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了论文中特别加以标注和致谢的地方外,本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得湖北中医药大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。对本文的研究做出贡献的个人和集体,均已在论文中作了明确的说明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名:霉庶动呜年r茂≯毛甚关于学位论文使用授权的声明本人完全了解湖北中医药大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保留学位论文,允许学位论文被查阅和借阅;学校可以公布学位论文的全部或部份内容,可以采用复

2、印、缩印或其他手段保留学位论文;学校可以根据国家或湖北省有关部门的规定送交学位论文。同意《中国优秀博硕士论文全文数据库出版章程》的内容。同意授权中国科学技术信息研究所将本人学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》。(保密论文在解密后遵守此规定)论文作者签名:津寝导师签名:易路川飞历,乡年r月力占日目录中文摘要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.IABSTRACT⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..II前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1剐百⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯第一章玄参样品采集、玄参药材初步分级与加工⋯⋯⋯⋯.31玄参样品的采集⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..31.1玄

3、参药材的采集⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯31.2玄参市售饮片的采集⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..32玄参药材的初步分级⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.33玄参药材的加工⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..44结果与讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..:⋯⋯⋯⋯⋯⋯...5第二章单_波长与多波长融合高效液相特征图谱的研究对比一..61单一波长高效液相特征图谱的研究⋯⋯⋯⋯⋯..⋯⋯..71.1实验材料⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯71.2实验仪器与试药⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯71.3实验方法与结果⋯⋯⋯⋯⋯..:⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯72多波长融合高效液相特征图谱的研究.:⋯⋯⋯⋯⋯⋯..172.1实验材料⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

4、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..172.2实验仪器与试药⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..172.3.实验方法与结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.173结果与讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..41结语⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..43附录⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..44文献综述⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯44参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯53致谢⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.57摘要玄参饮片为玄参科植物玄参ScfophularianingpoensisHemsI.干燥根的类圆形或椭圆形薄片。功效为清热凉血,泻火解毒,滋阴。玄参化学成分中有环烯醚萜苷类、含苯丙酰基的成分、含

5、阿魏酰基的成分,如哈巴苷、桃叶珊瑚苷、梓醇、哈巴俄苷、67一O一乙酰基哈巴俄苷、安格洛苷-C、8-0-阿魏酰基哈巴苷、4-0-乙酰基-2-0-阿魏酰基一仪一L一鼠李糖、肉桂酸、对甲氧基肉桂酸等。本课题采用高效液相色谱法对道地产区、道地迁移产区、非道地产区及市售饮片等36批不同产地不同级别的玄参饮片进行特征图谱研究,对比了单一波长与多波长融合分析特征图谱信息两种方法,最终确定了最适宜的高效液相特征图谱测定条件,即Themornc。。色谱柱(5um,4.6mm×250mm),柱温为30"C,流速为1.Oral/min,乙腈一o.1%甲酸梯度洗脱,乙腈的比例分别为:0—15min,3%~

6、1O%;15—30min,10%一25%;30~45min,25%一35%;45~5Omin,35%~3%,检测波长为多波长:0~5min为230rim;5~13min为210nm;13~23min为320nm;23—50min为278nm,进样量:20u1。此条件能够使玄参特征性成分哈巴苷、桃叶珊瑚苷、安格洛苷一C、哈巴俄苷、肉桂酸均能得到良好分离,并在色谱图中均有显示。通过36批供试品高效液相特征图谱分析,以哈巴俄苷为内参照物对各个样品相对保留时间和相对峰面积的计算来评价特征图谱,并计算各特征图谱之间的相似度及检出率,根据《中国药典》规定玄参饮片的各项质量参数,首先筛选出10批

7、质优玄参饮片样品,建立优级饮片标准特征图谱。将不同产地的玄参饮片从相对保留时间、相对峰面积、相似度与检出率参比于此标准图谱,对36批玄参饮片进行质量品级评价。检测结果表明相似度在0.70以上的有35个,相似度最高为0.990。相似度大于0.93的16个;相似度在0.85-0.93之间的12个;相似度小于0.85的8个。据此拟定玄参饮片特征图谱品级标准,与标准图谱的相似度不得低于0.70。优级饮片相似度不得低于0.93,一级饮片相似度不得低于0.85;饮片统货相似度不得

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