sio2气凝胶的非超临界干燥法制备及其形成过...

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1、物理化学学报（!"#$%"&’"()"(*&+）!"#$"%&"’,-.&/0123450$637$8()!""#，$%（*）：+,*-+./+,*!&’(!气凝胶的非超临界干燥法制备及其形成过程陈龙武甘礼华侯秀红!!（同济大学化学系，上海.000*.）摘要通过对正硅酸乙酯的两步水解1缩聚反应速率的调控，使生成的醇凝胶具有比较完整的网络结构，配合乙醇溶剂替换和正硅酸乙酯乙醇溶液浸泡和陈化，改善和增强凝胶的结构和强度，在分级干燥下实现了!8I.气凝胶的非超临界干燥制备，并采用!6J、C6J、CK1LCM、NOL和吸附1脱附技术等手段对所得气凝胶样品进行

2、表征(结果表明)该气凝胶是由粒径约,0<%均匀球状纳米粒子构成的具有连续网络结构的低密度多孔材料，密度为.00-200PQ·%R/，孔径分布在,0-/0<%范围内，孔隙率约为*,S，比表面高达3.D(3D%.·QR,(外观及微观构造与应用超临界干燥制得的气凝胶完全一致(调节反应体系中各组分的配比以及控制两步水解1缩聚过程中酸与碱的加入量可以获得不同密度的块状!8I.气凝胶(关键词4气凝胶)非超临界干燥)!8I.)制备)形成过程中图分类号4I32+(,H气凝胶是由超细微粒聚结构成的轻质多孔性作用，在常压下制得了具有气凝胶特性的Z.ID和纳米结构材料(其

3、特有的纳米尺寸颗粒与纳米孔JAI/材料，但这种技术也仅适用于多孔薄膜的制洞结构使它拥有许多独特的性质，因而在超低密度备(本文以正硅酸乙酯的两步水解1缩聚反应法为耐高温隔热材料、高效高能电极、声阻抗耦合材料、基础，通过对溶胶1凝胶过程条件的控制，辅以母液气体吸附和分离膜、高效催化剂及其载体等方面有浸泡、老化等技术，改善凝胶的结构，提高凝胶的网广阔的应用前景T,1/U络骨架强度，同时结合溶剂交换和分级干燥等手(目前气凝胶的制备通常包含溶胶1凝胶和超临界干燥两个过程T213U，在溶胶1凝段，实现了块状!8I气凝胶的非超临界干燥法制.胶过程中有机硅醇盐通过水

4、解与缩聚反应形成具备，并对所得气凝胶的结构特征进行了表征(有微细网络孔洞结构的凝胶，利用超临界干燥过程则可以在保持原有结构的前提下去除凝胶内的大$实验部分量液体而制得气凝胶(但超临界干燥过程需要高$)$&’(!气凝胶的制备压设备且条件控制非常苛刻，因而气凝胶的制备成（$）试剂所用正硅酸乙酯（C6I!）、乙醇、盐本昂贵，限制了块状气凝胶的大规模推广应用THU(酸、氨水等均为分析纯试剂，水为二次重蒸馏水(近年来，有关气凝胶的非超临界干燥法制备已经引（!）醇凝胶的制备将C6I!、水与乙醇按一定T+U起关注，但至今未获得满意的结果(VW>8

5、先采用盐酸将此混合液调节至酸性条件用真空冷冻干燥法将凝胶孔内的液体去除，但凝胶下的某一#V值，在30[下回流*0%8<使其充分水网络结构往往难以抵抗孔内介质的结晶所造成的解，然后用氨水将其调节到碱性条件下的某一#V破坏作用，最终只能得到粉末状气凝胶而不是块状值，再将均匀混合液转移到密闭容器中，在室温下T*U气凝胶；X’7P7>;等在无机凝胶内引入表面基团，形成醇凝胶(以溶胶在容器中倾斜2D角不流动时利用孔内液体快速蒸发收缩后的回弹作用恢复凝所需的时间为凝胶时间(胶原有的多孔结构，在常压下制得!8I.气凝胶薄（#）&’(!气凝胶样品的制备将醇凝胶用乙

6、醇膜；V7’’"9Y等T,0U通过低表面张力的非极性溶剂多在30[下浸泡.2;，再用一定组成的C6I!乙醇溶次置换以减小干燥过程中毛细管力对凝胶的破坏液的母液浸泡、陈化2+;，然后用无水乙醇在D0[.00/10.1.0收到初稿，.00/1021,3收到修改稿(联系人4陈龙武561%7894:;"<9=>;?@7;AA(:A%BC"940.,13D*+.3+0(E7F：0.,13D,D.*D,G(!国家自然科学基金5.**H/0.*G和上海市科技发展基金（0.,3<%0/D）资助项目(!!现工作单位4上海化工研究院万方数据!"#!"#$%&’()*+&

7、,-).,/)0123,42$5267268$9!"!""#$%&’()图!典型样品的扫描电镜照片图4典型样品的透射电镜照片"#$%!&’()*+,-.#/+01+2.03"#$%45’()*+,-.#/+01+2.03下浸泡"*+，最后在,#、!#、(##-下各干燥!+，即与用超临界干燥法制得的气凝胶的吸附;脱附等温线比较一致S((T，这说明本文获得的气凝胶的孔结可得到./0"气凝胶样品’!%4@气凝胶样品的表征构与应用超临界干燥法制得的气凝胶十分相似’S("T（!）密度测量将所得气凝胶切成规则的几何而吸附等温线表现为典型的第FFF类型等温线

8、，体，测量其体积和质量即可得其密度’表明吸附质D"和./0"气凝胶之间的相互作用很（4）电镜观测在典型样品上