超临界co,2干燥法制备zro,2气凝胶研究

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1、浙江工业大学硕士学位论文超临界CO<,2>干燥法制备ZrO<,2>气凝胶研究姓名：贾继宁申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：孙勤20060408浙江工业大学硕士学位论文超临界C02干燥法制备Zr02气凝胶的研究摘要ZrO：气凝胶在催化科学、材料科学、电学等诸多领域有着广泛的应用，可用作性能优良的催化材料、结构陶瓷和功能陶瓷的原料、电极材料。Zr02气凝胶多采用溶胶一凝胶过程结合超临界乙醇干燥法来制备，但是以醇类作为干燥介质易燃、易爆，而且操作温度高，使其工业化应用受到了一定的限制，因此研究以C02作为干燥介质的制备工艺具有十分重要的实用意义。另一方面现有的研究大多考察溶胶

2、一凝胶过程对产品结构和性能的影响，而考察超临界CO：干燥操作参数对制品结构和性能的影响报导很少，因此研究超临界COz干燥过程也具有十分重要的理论价值。本研究以无机盐氧氯化锆为原料，采用溶胶一凝胶过程结合超I

3、缶界C02干燥法制备了Zr02气凝胶，并采用BET、TG／DTA、XRD、SEM、TEM测试手段对制品进行了表征分析。分析了超临界C02干燥过程的机理，并通过采用正交实验法重点考察了超临界温度与压力、C02流率、干燥时间等因素对制品比表面积、孔性质等的影响。结果表明，在操作压力为9．5Mpa，温度50℃，C02流率为0．65L／h，干燥时间为6h的工艺条件下，制品原粉的比表

4、面积较佳为425．29m2／g。表征结果表明本研究的制品ZrO：气凝胶是一种具有高比表面积、大孔容和均匀的孔径分布等特性的介孔材料。多点BET法计算发现制品原粉经500℃热处理2h后，比表面积仍较高为140．77m2／g，比未经热处理的干凝胶的比表面积还高；由TG／VTA可看出，制品在67℃处附近的吸热峰说明有残留溶剂脱除，制品在461℃处附近的放热峰II浙江工业大学硕士学位论文说明有晶形的转变；XRD结果表明350℃下为非晶态的制品在500℃下转变成了四方相，在650℃下转变成了单斜相：SEM观察发现，制品由许多极小的粒子组成，具有丰富的孔道，是典型的连续网络状结构；TEM观

5、察发现，500℃热处理2h后制品的粒径约为～20nnl，颗粒清晰而均匀。关键词二氧化锆，气凝胶，溶胶一凝胶，超临界干燥，C02iii浙江工业大学硕士学位论文STUDYONPREPARATIONOFZr02AEROGELUSINGSUPERCRITICALC02DRYINGABSTRACTZr02aerogelhaswideapplicationsinmanyfieldssuchascatalyticscience，materialsscienceorelectricity．Itcanbeusedasgoodcatalysticmaterials，structuralcerami

6、candfunctionalceramicrawmaterials，electrodematerials．Zr02aerogelwaspreparedbysol-gelprocessassociatedwimthesupercriticalethanoldryingprocedure．ButthisprocedureinwhichethanolWasusedasdryingmediahadsomelimitationsinapplicationtoindustry,forexample，ethanolisflammableandexplosive，theoperationtem

7、peratureishigh．SothestudyingofthenewpreparationtechniqueinwhichC02isusedasdryingmediahasimportantpracticalmeaning．Ontheotherhand，theeffectsofpreparationconditionsofsol—gelprocessonthemicrostructureandpropertiesoftheproductswereinvestigatedinsomeresearches，buttheeffectsofoperationparametersof

8、thesupercriticalC02dryingprocedureonthemicrostructureandpropertiesoftheproductswerereportedrarely．SothestudyingofthesupercriticalC02dryinghasalsoimportantacademicsignificance．ThisresearchpreparedtheZr02aerogelwiminorganicsaltzirconiumhydroxidebysol