乳制品中纳他霉素的液相色谱检测方法

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1、检测分析食品研究与开发第20310卷年第44月期i1l==I乳制品中纳他霉素的液相色谱检测方法闫磊，刘宁，孙亚范，王春天(天津市乳品食品监测中心，天津300381)摘要：建立一种测定乳制品中纳他霉素含量的高效液相色谱法。样品经甲醇萃取后进样，采用C，250minx4．6mm色谱柱分离，流动相为甲醇：水=6：4(体积比)，紫外检测；A—R303nm，RSD为0．56％-0．82％(n=5)，标准曲线R-0．9998，平均回收率分别为97．89％，最低检出限为0．03mg／kg。关键词：高效液相色谱；纳他霉素；乳制品D

2、airyProductsNatamycinLiquidChromatographyDetectionMethodsYANLei，LIUNing，SUNYa-fan，WANGChun-tian(DairyFoodMonitoringCenter，Tianjin300381，China)Abstract：DeterminationoftheestablishmentofadairyNatamycincontentinthehigh-performanceliquidchromatography．Thesamplewas

3、lesslikemethanolextraction，usingC18250mmx4．6mmseparationcolumn，mobilephasewasmethanol：water=6：4(volumeratio)，UVdetector；A—R303nm，RSD0．56％一0．82％(n=5)，standardcurve，R=O．9998，averagerecoverieswere97．89％，theminimumdetectionlimitof0．03mg／kg．Keywords：high-performanc

4、eliquidchromatography；Natamycin；dairyproducts纳他霉素是一种多烯烃大环内酯类抗真菌剂，其1材料与方法分子是一种具有活性的环状四烯化合物，含3个以上1．1试剂和材料的结晶水。微溶于水、甲醇，溶于稀酸、冰醋酸及二甲苯I．1．I试剂甲酰胺，难溶于大部分有机溶剂。在pH值高于9或低甲醇(色谱纯)，乙腈(色谱纯)，纳他霉素(标准于3时，其溶解度会有所提高，在大多数食品的pH范品，不少于99％)，其余试剂为分析纯，水为去离子水。围内非常稳定。它是一种天然、广谱、高效安全的酵母1．1．

5、2测试样品菌及霉菌等丝状真菌抑制剂，它不仅能够抑制真菌，还纯牛奶、酸奶、奶酪。能防止真菌毒素的产生。纳他霉素对人体无害，很难1．2仪器和设备被人体消化道吸收，而且微生物很难对其产生抗性，同高效液相色谱仪(带紫外检测器)、分析天平时因为其溶解度很低等特点，通常用于食品的表面防(0．000Ig)、滤膜(有机相，0．45um)。腐。纳他霉素是目前国际上唯一的抗真菌微生物防腐1_3方法提要及原理剂。1997年我国卫生部正式批准纳他霉素作为食品防样品经甲醇萃取后，经冷冻沉淀脂肪，过滤除去腐剂。主要应用于乳制品、肉制品、发酵酒

6、、饮料等食品蛋白质和脂肪后，经高压液相色谱仪测定，保留时间定的生产和保藏ll_I。性，峰面积定量。随着纳他霉素在我国乳制品加工中部不断的广1．4测定步骤泛使用，测定其在乳制品中含量是防止其在乳制品加1．4．1提取工中大量滥用的重要手段，但国内暂无针对乳制品中精确称取样品5．000g(液体样品可直接称样，固纳他霉含量的国标测定方法。体样品需要先均质后再称样)，放入200mL锥形瓶中。向锥形瓶中准确加入50mL甲醇，搅拌均匀后，置于水浴摇床中室温振摇90rain。取出后转入100mL容量瓶作者简介：闫磊(1982一)，

7、男(汉)，助理工程师，本科，研究方向：乳制品和食品中营养成分、~lIT．添加成分及农兽药残留的检测。中，加去离子水并定容到100mL，置于一20℃冰箱中冷’第1卷第4期食氏品叩研lI，『究与．J开丌发检测分析1123冻60min，使脂肪和蛋白质沉淀。保持低温状态，用纸度水平上(0．05、0．50、5．O0、50．0mRg)JJI]标，见表2。质漏斗过滤，弃掉前几滴滤液，取滤液适量用0．45m表2本方法测定3种样品(纯牛奶、酸奶、奶酪)的回收率的有机滤膜过滤，滤液备用待~lJ[4-51。Table2Determina

8、tionofthrekindsofsamples(puremilk，yogurt,cheese)thismethodtherecoveryrate1．4．2测定％分别取l0L标准溶液和样品待测液注入高压液相色谱仪进行分析，得到组分的色谱峰。以保留时间定性，用组分的色谱峰峰面积定量。1．4．2．1仪器条件{61色谱柱：CI8柱，5I,Lm，4．6minx250