催化酯化合成乙酸正丁酯——催化剂及催化精馏工艺研究

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1、北京服装学院硕士学位论文催化酯化合成乙酸正丁酯——催化剂及催化精馏工艺研究姓名：郭金宝申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：杜迎春20060301北京服装学院硕士论文摘要题目：催化酯化合成乙酸正丁酯一催化剂及催化精馏工艺研究摘要本文采用浸渍法，对硅胶、中性氧化铝和分子筛进行改性制备了一系列杂多酸负载型催化剂，之后选取了活性较好的两种载体即6#和8#催化剂载体制备了不同负载量的催化剂。采用IR、XRD和TPD等手段对催化剂的物化性质进行了表征，并在间歇反应器中测定了催化剂的酯化活性。不同载体对负载杂多酸催化剂

2、的催化活性有很大影响，催化剂催化活性的高低与杂多酸和载体表面之间的相互作用有关，当载体表面羟基呈酸性时，载体才会和杂多酸发生相互作用，从而使得其活性增强。不同载体其催化活性大小的顺序为：硅胶)分子筛)中性氧化铝。酸性载体制得的负载型杂多酸催化剂，较原载体酸量均增大，酯化活性有很大提高。相同载体杂多酸负载量不同，其催化活性也不相同。随着负载量的增加，负载催化剂的催化活性不断增加，但是增加的幅度在逐渐减小，负载量以不超过30％为宜。相同载体负载杂多酸催化剂的催化活性和载体的比表面积有关，呈顺变关系，即载体比表面积越

3、大，负载后催化剂的催化活性越高。在高度为2000mm的o30mm催化精馏塔中，以HB沸石做催化剂，将乙酸和正丁醇直接合成乙酸正丁酯．采用I-t旦分子筛作催化剂，摸索出比较好的酯化催化精馏的工艺条件为：乙酸在Z3即第11块理论1北京服装学院硕士论文摘要板进料，正丁醇在z6第23块理论板进料，回流比R=2．5，正丁醇进料空速为0．64h～，填料为CIS一16，催化剂装填方式为I(提馏段)：II(反应段)：III(精馏段)三段高度比为1：l：l。在此工艺条件下，连续反应8h，塔釜乙酸正丁酯含量为98．64％(w％)，

4、塔顶有机相酯含量为71．84％(w％)，酯总收率为91．5％(m01％)；采用自制的9#杂多酸负载催化剂连续反应21h，塔釜乙酸正丁酯含量为100％(w％)，塔顶有机相酯含量为77．37％(w％)，酯总收率为92．7％(m01％)。关键词：杂多酸催化剂；酯化；乙酸正丁酯；催化精馏；北京服装学院硕士论文英文摘要THEME：THESYNTHESISOFNORMOLBUTYLACETATEWITHCATAIYTICESTERlFICATl0■『_一STUDYoNCAI’AIYSTA卜IDTHEPROCESSOFCAT

5、ALYⅡCREACTIFICATIONABSTRACTAseriesof12-silicotungsticacid(SiWl2)immobilizedcatalystssupportedonsilicagel，inactivatedaluminaandzeolitewerepreparedwiththeimpregnationmethod．Andthedifferentloadingofheteropolyacidcatalystssupportedonthetwobeaercarrierof6撑and8群we

6、reprepared．ThecatalystsmentionedwerecharacterizedbyIR、XRDandTPDandtheiresterificationactivitywasdeterminedTheresultsshowedtheanionofHSiWwassupportedandkepttypicalstructureofkeggin．Theesterificationactivityofheteropolyacidcatalystswasgreatlyaffectedbydifferen

7、tcarrier．Theactivitywasrelativetotheinteractionofheteropolyacidandcarrier．Thecarriercaninteractwiththeheteropolyacidifsurfaceofcarrierwasacidic，andtheactivityofcorrespondingcatalystsCanbes仃engthened．Theactivityofcatalystsupportedonsilicagelisbestandthatsuppo

8、rtedonzeoliteisbeRerandthatsupportedOilaluminaisworstamongthem．Theconcentrationofacidsiteoftheheteropolyacidcatalystsupportedonacidiccarrierwashigherthanthatoftheoriginal．Theactivityoftheheterop