基于催化酯化合成乙酸乙酯——催化剂及催化精馏工艺研究

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1、北京服装学院硕士学位论文催化酯化合成乙酸乙酯——催化剂及催化精馏工艺研究姓名：胡润涛申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：杜迎春20070301北京服装学院硕七论文题目：催化酯化合成乙酸乙酯一催化剂及催化精馏工艺研究摘要本文采用间歇反应器，在连续搅拌的条件下合成乙酸乙酯。考察了固体酸HB沸石分子筛对酯化反应的催化性能，并在此基础上对Hp沸石催化剂进行了一系列的改性，采用浸渍法制备了以HB为载体不同负载量的硅钨酸催化剂和磷钨酸催化剂。采用IR和TPD对催化剂的物化性质进行了表征，并在间歇反应器中测定了催化剂

2、的酯化活性。结果表明：HB的酯化性能主要是强B酸，负载杂多酸以后其酸性增强，B酸酸量增大。随着负载量的增加，负载催化剂的催化活性不断增加。负载量到40％时，具有较好的活性。优选出负载40％磷钨酸催化剂。另外，在常压，温度338．15K～358．15K的条件下，利用间歇反应器，对酯化反应动力学方程进行了模拟，动力学方程为：r=一墼=0．097exp[-1．619x1％】(c№‰一‰。％。／2．28)dt／-。2在高度为2000mm的q》30mm催化精馏塔中，进行了以I-113沸石做催化剂，乙酸和乙醇直接合成乙酸

3、乙酯的研究。对塔的理论板进行了计算，考察了装填方式、进料位置、回流比、酸醇比、乙醇进料空速等对酯化反应过程的影响。得到适宜的工艺条件为：乙酸从第3块理论板进料，乙醇从第13块理论板进料，塔内填料的装填高度精馏段：反应段：提馏段为5：3：1，乙醇进料质量空速为O．6h～，乙酸／乙醇侧线进料摩尔比3：1，回流比R=I，塔顶馏出中47％的精制乙酯回流带水，连续运转18h，塔顶得到乙酸乙酯质量含量91．01％，酯总收率达到78．3％(g％)。北京服装学院硕卜论文配制了一些萃取剂对塔顶馏出产物精制，结果表明：丙三醇和乙

4、二醇的复配比例是17：3时，通过单级萃取，乙酸乙酯含量可以达到98．5％(g％)。通过Aspen软件对催化精馏实验进行了模拟，结果表明使用UNIQ—HOC模型对该催化精馏过程的模拟结果和实验值基本吻合。关键词：H13沸石分子筛；催化精馏；乙酸乙酯；酯化反应；固体酸催化剂北京服装学院硕t论文英文摘要THEME：THESYNTHESISOFETHYLACETATEWITHCATALYTICESTERIFICATION--STUDYONCATALYSTANDTHEPROCESSOFCATALYTICREACTIFI

5、CATIONABSTRACTEthylacetatewassynthesizedundertheconditionofcontinuousstirringinabatchreactor．Thecatal”icpropertyofHl3wasstudied，andhascarriedonaseriesofmodificationsinthisfoundationtotheH13zeolitecatalyst．Aseriesofdifferentloadingofheteropolyacidcatalystssu

6、pportedonH13zeolitewiththeimpregnationmethodwereprepared．ThecatalystsmentionedwerecharacterizedbyIRandTPDandtheiresterificationactivitywasdetermined．TheresultsshowedthatStrongBacidmainlyaffectedontheesterificationactivityofH13．Theacidity，Bacidsizeandesterif

7、icationactivityofdifferentloadingofheteropolyacidcatalystswasintensified．The40％loadingofheteropolyacidcatalystssupportedonHpzeolitewasoptimized．Inaddition，ontheconditionofatmosphericpressure，temperature338．15K-358．15K，inbatchreactor,reactionrateequationsimu

8、latedwas"，．一dC，mc=0．097exp[-1．619×1％](cHA。‰一‰。％／2．28)at，^‘EthylacetatewassynthesizedfromaceticacidandethanoloverthecatalystofzeoliteofH13inacatalyticdistillationtower,whichdiameterandheightwas30mmand20