生鲜乳中多种兽药高通量快速筛查平台的建立及安全控制

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1、学校代码：10259密级：公开上海应用技术大学专业学位硕士学位论文题目：生鲜乳中多种兽药高通量快速筛查平台的建立及安全控制英文题目：TheEstablishmentofHigh-throughputScreen-ingPlatformforMultipleVeterinaryResiduesandtheSecurityControlofRawMilk工程领域：安全工程学院：香料香精技术与工程学院学号：156072107姓名：周兴鑫校内导师：田怀香企业导师：郑小平2018年01月03日上海应用技术大学硕士学位论文第I页生鲜乳中多

2、种兽药高通量快速筛查平台的建立及安全控制摘要生鲜乳的生产是一个动态的、连续的过程，每天的质量都存在出现新的变化的可能，而即时的检测数据无法对将来，甚至一段时间内的兽药残留发展变化趋势做出一个准确性的预判。本研究将兽药残留作为危险源，建立了一种生鲜乳中高通量兽药的高效液相色谱-串联飞行时间质谱（HPLC/Q-TOF-MS/MS）筛查方法，用于一段时间内生鲜乳中兽药残留的筛查工作，对系统进行控制与评价；从而探索一种基于历史数据分析，预判未来生鲜乳中兽药残留的休哈特控制图预警方法，实现对系统安全事故的提前预防。论文的主要结论如下：(

3、1)建立了一种生鲜乳中可能涉及到的174种兽药的筛查谱库，包括β-内酰胺、β-兴奋剂、阿维菌素类、苯并咪唑类、大环内酯类、非甾体类消炎药、磺胺类、抗球虫剂、喹诺酮类、类固醇类、林可酰胺类、氯霉素类、四环素族、糖皮质类、硝基咪唑类、镇静剂和其他类共17大类。库中收录了化合物的中英文名、分子式、CAS号、精确相对分子量、相对保留时间信息。(2)优化了一种生鲜乳中多兽药提取方法，同时建立了一种生鲜乳中高通量兽药残留的HPLC/Q-TOF-MS/MS筛查方法，并对方法进行了方法学验证。具体实施：用乙腈和乙酸乙酯提取、冷冻净化后，目标化

4、合物经过Poroshell120EC-C18(3.0×150mm,2.7µm)柱分离，经0.1%甲酸水和甲醇流动相洗脱，采用电喷雾正离子模式进行采集。结果显示：方法对于绝大多数化合物线性>0.9900，检出限<10ng/g。此外，50ng/g质控水平方法回收率在70%~130%范围内的达99种，相对标准偏差为1.03%~9.65%。该方法检测速度快、灵敏度高，大大提高了生鲜乳中兽药筛查的速度。(3)利用建立的HPLC/Q-TOF-MS/MS方法对上海市牧场生鲜乳进行兽药残留筛查。筛查安排为：每周1批，每批50个，共300个生鲜

5、乳。筛查结果：整体上，共筛查出42种兽药化合物，涉及类固醇类（12）、糖皮质类（6）、镇静剂（5）、喹诺酮类（5）、磺胺类（3）、B-兴奋剂（3）、B-内酰胺（2）、抗球虫剂（2）、硝基咪唑类（1）、苯并咪唑类（1）、林可酰胺类（1）和其他类（1）共12大类。(4)基于兽药残留筛查统计结果，建立了生鲜乳中泼尼松残留检出数的Pn预警安全控制图。结果：筛查的6周中，生鲜乳中泼尼松检出呈现一个稳定的状态，没有异常现象。用此控制图对第7周的生鲜乳残留进行预警，本研究假设了两种情况：（1）第7周检出数为6，控制图仍处于稳定状态，不需要触

6、发预警；（2）第7周检出数为10个，控制图出现异常，触发预警。本研究建立的液相色谱-串联飞行时间质谱方法稳定性好，可用于生鲜乳中兽药残留的快速筛查。关键词：生鲜乳;兽药残留;高通量;液相色谱-串联飞行时间质谱;安全控制第II页上海应用技术大学硕士学位论文TheEstablishmentofHigh-throughputScreeningPlatformforMultipleVeterinaryResiduesandtheSecurityControlofRawMilkAbstractTheproductionofrawmilk

7、isadynamicandconsecutiveprocess,andthequalityofrawmilkmaychangeeveryday.Thedatagainedin-timecan’tpredictthefuturetrends.Ahighperformanceliquidchromatographytandemtime-of-flightmassspectrometrymethodwasestablishedforthehigh-throughputdeterminationofveterinarydrugresi

8、duesinrawmilk.Anditwasusedtoscreenveterinarydrugresiduesinrawmilk.Thescreeningdatawasusedtoestablishanearly-warningmethodtopredicttheveter