试析脱氢枞酸单离及其溶解度的测定

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1、广西大学硕士学位论文脱氢枞酸单离及其溶解度的测定姓名:陈祖芬申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:陈小鹏20080602脱氢枞酸单离及其溶解度的测定摘要脱氢枞酸是歧化松香的主要化学成分,具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗溃疡等多种生物活性,在医药、农药、表面活性剂及其它精细化学品制备方面也有广泛的用途。由于歧化松香含有的树脂酸化学结构相似,难以用物理方法分离出单体树脂酸,因而歧化松香一直以混合的形式应用于工业生产,局限了脱氢枞酸的用途。本文所研究的内容有助于改善目前松香树脂酸及其改性产品的开发,具有重要的现实意义和一定的经济社会效益。主要研究内容有:采用1102型气相色谱

2、仪、BP×5石英毛细管色谱柱分析原料和产品的组成,确定其GC条件为:柱前压:O.07ma;空气流量:300InL/miIl;载气及流量:氮气,45mL/min;氢气流量:30mI./min;分流比:50:1;尾吹流量:24mI,/min;检测器温度:523K;汽化室温度:523K;进样量:l止;柱温为二阶程序升温:423K—型马483K—鲨马523K。在进行脱氢枞酸的单离及其方法比较中,以歧化松香为原料、气相色谱为分析手段进行了脱氢枞酸单离方法的比较。分别采用胺化法、皂化法和超声波强化胺化反应结晶耦合法单离脱氢枞酸,并对不同的歧化松香原料进行了单离脱氢枞酸的研究,结果表

3、明,采用自制的歧化松香为原料,超声波强化胺化反应结晶耦合法在40℃时单离脱氢枞酸的效果最好,纯度达99.99%,收率达55.37%,并用GC、UV、IR、熔点仪和旋光仪对所制备的高纯度脱氢枞酸进行了分析鉴定,实验值与文献值基本一致。7采用带数显恒温槽的可控升温速率的溶解度测定装置,测定固液相平衡数据。用合成法测定了温度范围为283.60K一324.25K之间脱氢枞酸在无水乙醇以及95%乙醇、85%乙醇、75%乙醇等4个体系的溶解度数据,所测体系的溶解度数据均未见文献报道。关键词:脱氢枞酸歧化松香单离溶解度ⅡISOLATIONOFDEHYDROABIETICACIDAND

4、ITSSOLUBILITYMEASUREMENTABSTRACTDehydroabieticacidwaS廿1emaincornponentoft11edisproponionatedrosiIl,itw弱appliedtomedicme,pesticide,surfactantaIld也epr印arationoff.mechemicalsetc.duetomeirwiderangeofVersatile,si鲥ficantbioactiVitiesasa11tiba(炮rial,antivirus,anticancer'anti-ulcer.H.0weVer'beca

5、usemeresiIlacidhadsimilarchemicalStructu-I.esa11dit、VasVeryhardtoisolatethemonosomeresillacidwitllmephysicalmetllod.Therefore,itw嬲011ly印pliedt0meindustrialproductionaSamixturewhichlimiteditsapplicationiIlotherfields.111isp印ercaniIlcreaseitSeconomicValuea11d印plication丘eldsiIlimproVingt11e

6、exploitationoft11erosiIlacids锄ditSmodifiedproducts.Thisp印ercoVerstllecontentsasf.0llows:ThematerialsaIldproductswerea11alyzedbyg嬲c№mato鲫h,usiIlgBP×5bonedphase,msedsilicacapill叫coluI】m(3Om×O.32mm×O.25岬),megaSclu_omato鲫hyconditionshaVebeenconsidered,thepressurebeforecol姗[1Ilw豁O.07M‰111eflo

7、wmtesofhydrogengaSa11dairwere30nlL/minand3OOmL/min,respeCtiVely.Nitrogenw药usedasgaScarrier'withanowrateof45mL/min,andⅡ1eplitflowratiow硒setat50:1.TheflowrateoftailgaSw嬲m24mL/珥in,teInperatureofcheckmachillewas533K,metempera向11.eofinjectoranddeteCtorwaS533Kmeamountofi匈ectedm

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