毕业论文-高效液相测定曲克芦丁注射液的含量

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1、目录摘要2关键词:21引言32实验原理43实验材料、仪器与试药43.1药品53.2仪器53.3试剂54实验54.1对照品溶液的制备54.2标准溶液的配制54.3测量55结果与讨论55.1检测波长选择55.2流动相的选择65.3最佳色谱条件75.4稳定性试验75.5线性关系考察75.6重复性试验85.7回收率试验85.8产品的含量测定96结论9致谢11-11-高效液相测定曲克芦丁注射液的含量金华职业技术学院工业分析与检验专业邱冬冬摘要目的建立了注射用曲克芦丁含量的HPLC测量方法。方法用十八烷基硅烷

2、键合硅胶填充剂,0.1%枸橼酸溶液-乙腈-四氢呋喃(85:9:6)为流动相,检测波长为254nm。结果曲克芦丁在50~150mg·L-1范围内,线性关系良好,相关系数R达到0.99985(n=5),回收率在99.5%~100.5%之间,RSD(%)均小于0.5%。结论本法快捷而稳定,重现性好,结果准确。关键词:曲克芦丁注射液高效液相色谱含量测定DeterminationofContentinTroxerutinInjectionbyHPLCJinhuaCollegeofVocationandTec

3、hnologyMajorofIndustrialAnalysisqiudongdongAbstract:Themethodtodeterminethecontentoftroxerutinininjectionwasestablished.0.1%citricacid:acetonitrile:tetrahydrofuran(85:9:6)weremixedasthemobilephasewhenthedeterminationwavelengthwas254nm.Whentheconcentra

4、tionoftroxerutinisintherangeof50~150mg·L-1,therewasagoodlinearrelationship.Therecoverieswerebetween99.5%~100.5%andalloftheRSDwerelessthan0.5%.Thismethodisstableandwithgoodrepeatabilityandhighaccuracy.Keywords:TroxerutinInjection;HPLC;contentdeterminat

5、ion-11-1引言现今有一种不常见,但危害很大的病——遗传性出血性毛细血管扩张症病变。该病以皮肤与粘膜血管的表层最常见,多见于手、足、颜面、阴囊、鼻、口腔、消化道等部位。出血症状常在幼年即出现,反复鼻衄为最多见的症状,其次为牙龈出血、胃肠道出血、咯血、血尿、蛛网膜下腔出血等。脑或脊髓动静脉瘘可发生于某些家族,表现为蛛网膜下腔出血,癫痫或偏瘫。肺动静脉瘘患者除了会咯血,更会有脑栓塞和脑脓肿。出血症状常随年龄增长而加重,但也有在中年或老年以后才首次出现者。另外,长期慢性失血可引起贫血症状。如合并肺动

6、静脉瘘,可引起呼吸困难、乏力、发绀或继发性红细胞增多症。在当今世界,由于环境的影响,该病越发严重。遗传病变,非常的可怕。当然各大医学家已对该病进行研究。曲克芦丁就是一种治疗这种病的常用药[1]。曲克芦丁(troxerutin,1),化学名7,3',4'-三[O-(2-羟乙基)]芦丁,是芦丁经羟乙基化的半合成产物,亦是维脑路通的主要组分,其他的成分有单羟乙基芦丁、二羟乙基芦丁、三羟乙基芦丁异构体和四羟乙基芦丁。能降低毛细血管的通透性和脆性,并有抑制血小板凝集、防止血栓形成的作图1曲克芦丁Troxer

7、utin用,同时能对抗52羟色胺、缓激肽引起的血管损伤,增加毛细血管抵抗力,降低毛细血管通透性,可防止血管通透性升高引起的水肿,是临床上治疗闭塞性脑血管病的常用药物。上市产品有片剂、胶囊、口服液、颗粒剂、注射液等,生产厂家较多。国内曲克芦丁对照品是经甲醇反复重结晶制得,含量约95%,且价格较贵,使用时需扣除水分后折算,十分不便,未见有较纯的含曲克芦丁的药品出售。然而对曲克芦丁需求量日益增加,有必要对其进行分离和纯化,所以对含曲克芦丁等药物的质控具有重要意义。[2]现今已有紫外分光光度法、双波长分光

8、光度法、高效液相色谱法等测定曲克芦丁的含量。在高效液相色谱法测定曲克芦丁含量中有岑志芳、林琼等人以甲醇—水—硫酸(62:38:0.4)为流动相,用高效液相色谱法测定曲克芦丁注射液的含量,将其作为曲克芦丁注射液的含量控制方法[3]。本文将采用新的流动相,以0.1%枸橼酸溶液—乙腈—四氢呋喃(85:9:6)为流动相,测定曲克芦丁注射液的含量。-11-2实验原理高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同,当试样随着流动相进入色谱柱中后,组分就在其中的两相

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