gbt11065.1-1989 钐铕钆富集物化学分析方法 重量法测定稀土氧化物总量

《gbt11065.1-1989 钐铕钆富集物化学分析方法 重量法测定稀土氧化物总量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准衫铺t富集物化学分析方法重量法测定稀土氧化物总量GB11065.1一1:49Samarium-europium-gadoliniumconcentrates-Determinationoftotalrareearthoxidecontent-Gravimetricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了衫销礼富集物中稀土总含4的测定方法。木标准适用于钉铺礼富集物中稀土总含量的测定。测定范围:90%一97%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用盐酸分解，在氯化钱存在下，用氨

2、水在pH)9时沉淀稀土，分离钙镁。以硝酸和高氯酸加热处理沉淀和滤纸，转化成溶液，并冒烟使硅酸脱水，过滤除去。滤液中的稀土用草酸沉淀，过滤后，将沉淀灼烧成氧化物。将其称至恒重。计算试料中稀土氧化物总量。4试剂和材料4.1氯化镶。4.2盐酸(p1.19g/mL)。4.3fi肖酸(PI.42g/mL)。4.4高氯酸(p1.67g了mL)。4.5盐酸(l+1)。4.6盐酸(1%)。4.7过氧化氢(30%0)。4.8氨水(1+1)。4.9氨一氯化钱洗涤液:2g氯化钱溶于95mL加幸，，使用时用氨水调至pH9一1004.10草酸溶液(10%)。4.11草酸洗涤液(1吓)。4.12间甲酚紫指示剂(1

3、g/L乙醇溶液)。5试样试样需经研细混匀。称样前应在850℃灼烧2h,置于干燥器中冷却至室温。中国有色金属工业总公司1989-01-28批准1990一02一01实施GB11065.1一896分析步骤6.1试料称取0.1500一。.2000g试样(第5章)，精确至0.0001g。6.2测定次数分析时称取两份试料进行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试0Po6.4钡纽定6.4.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中。加人15mL盐酸(4.5)，加热分解，井滴加3一4滴过氧化氢(4.7)至试料完全分解。注:如试料未分解完全，可在6.43操作时进步分解。6.4.2加人温水至约150

4、mL，加人3~4g氯化钱(4.1)，加热至近沸，滴加氨水(4.8)至人量沉淀出现并过量15一20mL,滴加3一4滴过氧化氢(4.7)，加热至微沸，2min后补加3mL氨水(4.8)，取下稍冷。用中速溥纸过滤，用温热的氨一氯化钱洗涤液“.9)洗涤烧杯2一3次、沉淀6一7次，弃去滤液。6.4.3沉淀与滤纸置于原烧杯中，加人5一7ml-高氯酸(4.4),20mL硝酸(4.3),盖1.表面flit,加热煮沸，待剧烈作用停止后，继续加热至冒浓厚白烟，并蒸发至体积约为1一2ml，取下稍冷，加人2一3mL盐酸(4.2)、约40mL热水，用水洗涤表面皿及烧杯内壁，以中速滤纸过滤，除去_氧化硅及不溶物。

5、用热盐酸(4.6)洗涤烧杯3次、滤纸6一8次。注，高氯酸冒烟切勿蒸}飞，以免影响分析结果6.4.4滤液接受于300mL烧杯中，用水稀释至约1.50mL,加热至近沸，加人4滴间甲酚紫指示剂(4.12),滴加氨水(4.8)至试液由深粉色变为浅粉色，此时为约pH1.8(用精密pH试纸检验)，加热至近沸，在不断搅拌下加人50mL近沸的草酸溶液((4.10)，在电热板上保温2h,放置4h(或过夜)。6.4.5沉淀用慢速滤纸过滤，用草酸洗涤液(4.11)洗涤烧杯3一5次，用滤纸片擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，洗涤沉淀8一10次，滤纸和沉淀置于一已恒重的铂增竭中，烘卜、灰化，并在850℃高温炉中

6、灼烧40min。取出，置干燥器中冷却至室温，称重，重复操作，白至恒重。7分析结果的计算与表述稀土氧化物总量的百分含量(%)按「式计算:RE.O,(0/v>=二}a-些.兰生一、100式中:二:—稀土氧化物质量与铂柑祸的质量,K;小，—空铂钳涡的质量，9;二3—空白的质量，9、、—试料的质量，9.所得结果应表示至二位刁、数。8允许差实验室之间分析结果应不大于下表所列允许差。标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB们065.1一89稀土氧化物总髦允许差90.00-s7.00()75附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由冶金工业部包头稀土研究院负责起草。

7、本标准主要起草人陈祖相、郝苗。www.bzfxw.com