植株的全氮磷钾的测定

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1、森林植物与森林枯枝落叶层全氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定LY/T1271一19991范围本标准规定了采用湿灰化法测定森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的方法。本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1269-1999森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定LY/T1270-1999森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的侧定

2、。3待测液的制备3.1方法要点采用硫酸一高氯酸消煮法。植物样品用硫酸一高氯酸消煮，即可加快消煮速度，又可使二氧化硅脱水，使其吸附作用降至最低限度。消煮好的溶液中高氯酸基本分解，剩下的为浓硫酸。同一消煮待测液可供氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。3.2试剂混合酸：浓硫酸(密度1.84g/mL，分析纯)与浓高氯酸(分析纯)以10：1体积混合，浓硫酸缓缓注入高氯酸中。3.3主要仪器调温电炉；凯氏烧瓶(100mL)；容量瓶(100mL),3.4测定步骤3.4.1称样：用台秤称取通过2mm筛孔的风干样品0.8g(木材3.0g)于小烧杯中，于烘箱中65℃烘24h，然后把样品移入同时在

3、烘箱内烘干的试管中，紧接着把盛样品的试管放在干燥器内，20min后用减量法在分析天平上把样品称入100mL凯氏瓶中(准确到0.0001g)。同时做两个试剂空白试验。3.4.2消煮：滴水入凯氏瓶中，使样品湿润，然后加10mL混合酸，放置过夜或更长些时间。次日在调温电炉上消煮样品，把温度控制在瓶内样品与酸作用后产生的泡沫不到达瓶颈，并只有少量的烟从瓶口冒出为度。当有缕状白烟在瓶内回旋时证明瓶内高氯酸基本上已作用完了。缕状白烟不能超过瓶颈的二分之一。若溶液好久不见清澈透明，可把瓶子离火，当瓶颈不烫手时可加数滴高氯酸，继续消煮，如消煮液已经变白，但还成糊状，说明硅还未脱水，须

4、继续消煮，直到无色透明后再消煮20min，整个消煮过程要经常摇动凯氏瓶，以防局部烧干。3.4.3定容：消煮完后用水把消煮液全部洗人100mL容量瓶中，并用水定容到标度，作为测定氮、磷、钾、钠、钙、镁等系统分析的消煮待测液。如只测氮、磷、钾，则试样量及消煮用的酸量都可减半。4氮的测定（同LY/T1269-1999中第3章）。附件：同LY/T1269-1999中第3章3.2蒸馏法3.2.1方法要点待测液中的硫酸铵，用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。3.2.2试剂3.2.2.1400g/L氢氧化钠溶液：400g氢氧化钠加水1L。3.2.2.2甲基

5、红一溴甲酚绿混合指示剂：0.066g甲基红与0.099g溴甲酚绿于玛瑙研钵中研细，溶于100mL乙醇中，变色范围pH4.4（红）～5.4（蓝）。3.2.2.320g/L硼酸溶液：20g硼酸（H3BO3，分析纯）加水1L。3.2.2.420g/L硼酸—指示剂溶液：100mL20g/L硼酸溶液中加入2mL甲基红一溴甲酚绿混合指示剂。3.2.2.50.0200mol/LNa2B4O7标准溶液：1.9068g硼砂（Na2B4O7·10H2O，分析纯）溶于水后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标度。标定剂硼砂必须保存于相对湿度60%～70％的空气中，以确保硼砂含10个水合水。

6、通常可在干燥器的底部放置氧化钠和蔗糖的饱和溶液（并有二者的固体存在），密闭容器中空气的相对湿度即为60％～70％。3.2.2.61mol/L盐酸溶液：42mL浓盐酸，用水定容至500mL。3.2.2.70.02mol/L盐酸标准溶液：吸取20mL1mol/L盐酸溶于1L容量瓶中，加水稀释至标度，充分摇匀，用0.0200mol/LNa2B4O7标准溶液标定。吸取20mL0.0200mol/LNa2B4O7标准溶液于100mL锥形瓶中，加1滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，用待标定的盐酸溶液滴定，由蓝变紫红色为终点。同时做三个重复试验。用式（2）计算盐酸标准溶液浓度：…………

7、…………（2）式中：c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V1——Na2B4O7标准溶液的体积，mL；V2——滴定硼砂用去盐酸标准溶液的体积，mL；V0一一滴定空白试验用去盐酸标准溶液的体积，mL；0.0200——Na2B4O7标准溶液的浓度，mol/L。3.2.3主要仪器定氮蒸馏装置；锥形瓶（250mL）。3.2.4测定步骤3.2.4.1蒸馏：往250mL锥形瓶中加入15mL20g/L硼酸—指示剂溶液，将锥形瓶置于定氮蒸馏装置冷凝器的承接管下，管口置于硼酸溶液面上3～4cm处。把盛有全部消煮液的凯氏瓶安装在蒸馏装置上，打开冷凝水。经三通管加入30m