植株全氮、全磷、全钾含量的测定(定1) (1).doc

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1、植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转

2、化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。2主要仪器：万分之一电子天平、0.5mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2试剂：浓硫酸（GBT625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB6684）：阴凉处存放3操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小

3、漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。再加热(微沸)约7-10min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗

4、入100ml容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）1、方法原理     蒸馏过程的反应：（NH4)2SO4+NaOH→Na2SO+2NH3+2H2O     NH3+H2O →NH4OH     NH4OH+H3BO3 →NH4·H2BO3 +H2O   滴定过程的反应：     NH4·H2BO3+H2SO4→（NH4)2SO4+2H3BO32、主要仪器、试剂（1）主要仪器：万分之一电子天平、移液枪(2ml)、移液管（5、10ml）、三角瓶（50、150ml）、容量瓶（

5、100、1000ml）、量筒、研钵、酸式滴定管、pH仪、定氮仪（2）需用的试剂：40%NaOH溶液（10mol/L氢氧化钠溶液）：称取40g氢氧化钠（GB629分析纯）溶于100ml水中硫酸（GB625—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸（将0.01mol/L硫酸标准溶液用水稀释一倍）或0.01mol/L盐酸标准溶液0.02mol/L硫酸标准溶液：量取浓硫酸（C.R）2.83ml，加蒸馏水稀释至5000ml，此为0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液，然后用标准碱或硼砂标定之，将0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液用水

6、稀释4倍。硼酸—指示剂溶液：硼酸-指示剂混合液：每升A溶液中加20mlB混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。10A2％硼酸溶液：20g硼酸（GB628-78分析纯）溶于1L约60℃去离子水中。B甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3-1220-79）和0.1g甲基红（HG3-958-76）于研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100ml。pH4.5的水3、测定步骤在150ml三角瓶中，加入2％硼酸-指示剂混合液5

7、ml，放在定氮仪冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上3～4cm处。之后吸取待测液10.00mL（含NH4+-N约1mg）置于蒸馏器的定氮内室中，于定氮仪相应位置上，盖上具塞并密封使之不漏气。然后从加液漏斗处向蒸馏室内缓缓加入20ml10mol/L氢氧化钠溶液，立即关紧蒸汽发生器上排气口的旋钮，同时打开蒸汽发生器和定氮冷凝管连接橡皮管上的夹子。通入蒸汽蒸馏，蒸馏约15min左右，馏出液体积约50ml时，即蒸馏完毕。取下三角瓶，关闭蒸汽发生器和定氮冷凝管连接橡皮管上的夹子，并打开蒸汽发生器上排气口的旋钮。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端，取下

8、三角瓶。之后，用气压差的原理，倒吸的方法洗蒸馏瓶中的废液，洗净蒸馏瓶。用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L盐酸）标准溶液滴定