气相色谱基础知识介绍

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1、气相色谱基础知识介绍（一）§1色谱法基础§1.1色谱法原理§1.2色谱流出曲线§1.3色谱术语介绍§2色谱柱系统§2.1气固填充色谱柱§2.2气液填充色谱柱§2.2.1固定液的分类§2.2.2固定液选用原则§2.2.3填充柱的制备§2.3毛细管气相色谱柱§3气相色谱检测系统§3.1热导池检测器§3.2氢火焰离子化检测器§3.3电子捕获检测器§3.4热离子检测器§3.5火焰光度检测器§4参考资料§4.1专著§4.2杂志§4.3手册§4.4学术会议文集§4.5色谱网站气相色谱基础知识介绍（二）1.色谱与色谱概论2.色谱分类3.色谱结

2、构解释4.色谱仪器特点[Lasteditbymadprodigy]§1色谱法基础§1.1色谱法原理在互不相溶的两相——流动相和固定相的体系中，当两相作相对运动时，第三组分（即溶质或吸附质）连续不断地在两相之间进行分配，这种分配过程即为色谱过程。由于流动相、固定相以及溶质混合物性质的不同，在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为，从而使各组分彼此相互分离，这就是色谱分析法的实质。也就是说，当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体（例如H2、N2、He、Ar、CO2等）携带样品中各组分通过装有固定相的色谱

3、柱时，由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换，使试样分子随载气在两相之间反复多次分配，使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离，例如一个试样中含A、B二个组分，已知B组分在固定相中的分配系数大于A，即KB>KA，如图1-1所示。当样品进入色谱柱时，组分A、B以一条混合谱带出现，由于组分B在固定相中的溶解能力比A大，因此组分A的移动速度大于B，经过多次反复分配后，分配系数较小的组分A首先被带出色谱柱，而分配系数较大的组分B则迟被带出色谱柱，于是样品中各组分达到分离的目的。设法

4、将流出色谱柱某组分的浓度变化用电压、电流信号记录下来，便可逐一进行定性和定量分析。§1.2色谱流出曲线通常，如果进样浓度很小，在吸附等温线的线性范围内，色谱流出曲线可以假设为对称的，如图1-2所示。§1.3色谱术语介绍§1.3.1基线——当没有样品进入鉴定器时，在实验条件下，反映鉴定器噪声随时间变化的曲线称基线。稳定的基线是一条直线，如图1-3横座标0-t所示的直线。§1.3.2保留参数1．死时间§（tM）：指不被固定相吸附或溶解的组分（如气相色谱的空气或甲烷）进入色谱柱至柱后出现浓度极大点的时间，即从进样到惰性组分流出浓度极大

5、点的时间，如图1-3中0’—A’所示。死时间正比于色谱柱中空隙体积的大小。2．保留时间（tR）：进样后组分流入检测器的浓度达到极大值（即0’-B段）所需的时间，即组分从进样到出现峰最大值所需的时间。3．调整保留时间(tR’)：扣除死时间后某组分的保留时间（即A’-B段）。即上述3项的时间单位一般都以分（秒）表示。4．死体积（VM）：不被固定相滞留的物质的保留体积，也指色谱柱内流动相所占的体积。对气相色谱，通常可由死时间和经三项校正后的载气体积流速的乘积来计算。即5．保留体积（VR）：指从进样开始到柱后被分析组分出现浓度极大值时所

6、需的载气体积，即6.净保留体积(VN)：为扣除死体积后的保留体积，即上述体积的单位一般以毫升表示。7.比保留体积（Vg）:在温度为273.16K时，每克固定液的净保留体积，其单位是毫升/克，计算式为:式中:TC为柱温(以绝对温度K表示)，WL为固定液的重量(克)8.相对保留值(r):相对保留值是个无因次量。它表示在相同操作条件下，某组分调整保留值与参比物调整保留值的比值。即相对保留值在一定范围内不受固定液用量多少的影响，但会受柱温的影响。凡是纯度高又容易得到的物质都能用来作参比物。应当注意选用的参比物保留值与所分析组分的保留值接

7、近而又能分离完全的物质为参比物。常用的参比物质有正丁烷、正戊烷、异辛烷（2，2，4——三甲基戊烷），苯，对——二甲苯、萘、甲乙酮、环己酮、环己醇等。[Lasteditbymadprodigy]§1.3.3峰宽参数区域宽度的大小是色谱出曲线中一个很重要的参数，它反映了所选择的分离条件的好坏。在实际工作中，从分离角度看，人们总是希望流出曲线的峰形越窄越好，习惯上表示一个色谱峰区域宽度大小的量主要有下述三种：1．标准偏差（σ）：即0.607倍峰高时色谱宽度的一半，如图1－2中EF的一半。2．半高峰宽（Wh）:简称“半峰宽”或“半宽度”

8、，为当峰高（图1－2中AB）一半处色谱峰的宽度，如图1－2中的GH所示。区域宽度和标准偏差间的关系是由于色谱峰的半宽度容易测量，使用方便，所以一般都用它表示区域宽度。3．峰宽（W）：也称基线宽度，为通过流出曲线的拐点所作的切线在基线上的截距。如图1－2中的IJ所