气相色谱基础知识讲议

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1、气相色谱讲座1气相色谱讲座第一章气相色谱基础2气相色谱仪装置主要由四个部份组成：１、气源部分，２、进样装置，３、色谱柱，４、检测器和记录器：FID（氢火焰离子化检测器）ECD（电子捕获检测器）TCD（热导检测器）1、气相色谱的分析装置32、气相色谱的分析过程气相色谱首先是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是多组分的混合物。对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。气相色谱主要是利用物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离。42、气相色谱的分析过程气相色谱分离过程如下图：52、气相色谱

2、图62、气相色谱的基本原理73、气相色谱分离常用的基本公式a:分离度R=2（tR2-tR1）/W1+W2tR为相邻两峰的保留时间W为相邻两峰的峰宽83、气相色谱分离常用的基本公式b：理论塔板数n=5.54(tR/Wh/2)2tR为主峰的保留时间Wh/2为主峰的半高峰宽93、气相色谱分离定量常用的基本公式c:外标法含量（CX）=CR×AX/ARCX为供试品浓度AX为供试品峰面积CR为对照品浓度AR为对照品峰面积103、气相色谱分离定量常用的基本公式d:内标法校正因子（f）=AS×CR/CS×AR含量（CX）=f×AX×CS/ASAX为供

3、试品峰面积CX为供试品浓度AR为对照品峰面积CR为对照品浓度AS为内标峰面积CS为内标浓度11凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。可按以下几方面分类：1．按色谱柱分:可分为填充柱和开管柱。填充柱内要填充上一定的填料，它是“实心”的，而开管柱则是“空心”的，其固定相是附着在柱管内壁上的。GC初期使用的都是填充柱，1958年才出现了毛细管柱。而毛细管柱的普遍使用则是1979年出现了弹性石英柱后才开始的。4、气相色谱的分类12开管柱又常被称为毛细管柱，但毛细管柱并不总是开管柱。事实上，毛细管柱也有填充型和开管型之分，只是人们习惯

4、上将开管柱叫做毛细管柱而已。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率。这是因为毛细管柱内没有固体填料，气阻比填充柱小得多，故可采用较长的柱管和较小的柱内径，以及较高的载气流速。4、气相色谱的分类134、气相色谱的分类再加上采用较薄的固定液膜又在一定程度上抵消了由于载气流速增大而引起的传质阻力增大、一般来说，一根30m长的毛细管柱很容易达到100000的总理论塔板数．而—根3m长的填充柱却最多只有4500的总柱效。144、气相色谱的分类2．按固定相状态分：按固定相状态分可分为气固色谱和气液色谱。前者采用固体固定相，其分离主要是基于吸附机理。后者

5、则为液体固定相，分离主要基于分配机理，在实际GC分析中，90%以上的应用为气液色谱。3、按进样方式分：按进样方式分可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。15气相色谱讲座第二章气相色谱仪器及操作16第—节仪器的基本配置1、气路系统包括载气和检测器所用气体的气源(氮气、氢气、压缩空气或气体发生器，气流管线)以及气流控制装置(压力表、针型阀、电子流量计)2、进样系统其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离，如手动进样，自动进样器，顶空进样器。17第—节仪器的基本配置3、柱系统:包括柱加热箱、色谱柱以及与进样口和检测器的接头。其中色谱柱本身的性

6、能是分离成败的关键。4、检测系统:用各种检测器检测色谱柱的流出物，如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)等。5、数据处理系统:即对GC原始数据进行处理，画出色谱图，并获得相应的定性定量数据.18气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。GC常用的气体有：氮气、氦气、氢气、压缩空气等，都要求使用高纯度（99.99%），这是因为气体中杂质会使检测器的噪声增大，还可能对色谱柱的性能有影响，严重的会污染检测器。通常这些气体都要经过净化、稳压和控制、测量流量。总之，气路

7、系统关键的问题就是要保证气路系统中各个接头部位不要漏气。第二节气路系统19进样就是有效地将分析样品定量的加到色谱柱进行分离。进样量的大小，进样时间的长短，试样气化速度，试样浓度等都会影响色谱分离效率，以及定量结果的准确度和重现性。一、气化室温度。气化室的作用，是将所进样品在此气化室温度下让其瞬间气化为蒸气而不分解。气化室温度一般比柱温高10-50℃即可。第三节进样系统20二、进样口隔垫和衬管1、进样口隔垫：使用时间长了有老化漏气的问题，所以，要注意选择适当耐高温的隔垫，并定期检查是否漏气，需要时要及时更换，以保证分析的正常进行。第三节

8、进样系统21第三节进样系统（隔垫）市售隔垫一般有三种类型，普通型(可耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和高温型(可耐温400℃)。耐高温或抗老化性能越好、寿命越长，价格就越高。常规分析实验室(汽化温度不超过300℃