气相色谱基础知识

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1、气相色谱基本知识1、什么是气相色谱法以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC）。2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离　　在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间（tR），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。涉及的几个术语：固定相（stationaryphas

2、e）：在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相；流动相（mobilephase）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相；色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小；保留时间（retentiontime，tR）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间；3、气相色谱法特点3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测～ｇ的物质。3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330

3、Pa的蒸气压，热稳定性好的物质。63.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。4、气相色谱系统主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气脱水管进样口检测器电子部件PC限流器4.1、载气系统：可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气

4、体。一般用热导检测器时，使用氢气、氦气，其它检测器使用氮气，净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。4.2、进样系统：包括气化室和进样装置，保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度气化室温度：一般稍高于样品沸点，保证样品瞬间完全气化；进样量：不可过大，否则造成拖尾峰，进样量不超过数微升；柱径越细，进样量应越少；采用毛细管柱时，应分流进样以免过载；进样速度（时间）：1秒内完成，时间过长可引起色谱峰变宽或变形。4.3分离系统： 分离系统是色谱分析的心脏

5、部分，是在色谱柱内完成试样的分离，6因为大多数分离都强烈依赖于温度，故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。4.3.1色谱柱的选择：4.3.1.1色谱柱的种类分为填充柱和毛细管/空心柱两类。填充柱材质多为不锈钢或玻璃，毛细管柱的材质多为石英。4.3.1.2固定相的选择固体固定相：是表面有一定活性的固体吸附剂，如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等，不同的分析对象选用不同的吸附剂。液体固定相：由固定液和载体组成。固定液均匀的涂布在载体表面。载体：要求比表面积大，化学稳定性和热稳定性好，颗粒均匀，有一定的机械强度。　　固定液的选择：高沸点有机液体，在操作范围内蒸汽压低，热稳定性好，对样品各

6、组分有适当的溶解能力，选择性高，挥发性小，不与样品发生化学反应等。一般根据“相似性原则”选择固定液，即组分的结构、性质或极性与固定液相似时，在固定液中的溶解度就大，保留时间长，有利于相互分离；反之，则溶解度小，保留时间短。常用固定液有甲基聚硅氧烷（如SE-30、OV-17等）、聚乙二醇（如PEG-20M等）。4.3.2柱温的选择:柱温可以采用恒温或程序升温4.3.2.1在能保证R（）的前提下，尽量使用低柱温，但应保证适宜的tR（）及峰不拖尾，减小检测本底。4.3.2.2根据样品沸点情况选择合适柱温，柱温应低于组分沸点50~100C，宽沸程样品应采用程序升温程序升温好处：改善分

7、离效果；缩短分析周期；改善峰形；提高检测灵敏度。4.4、检测器　　检测器是将流出色谱柱的载气流中被测组分的浓度（或量）变化转化为电信号变化的装置，是气相色谱仪的核心部件之一。检测器的输出信号经转化放大后成为色谱图。　　气相色谱所用检测器有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等，4.4.1热导检测器(TCD)TCD是一种应用较早的通用型检测器，对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广，但灵敏度较低。现仍在广泛