气相色谱基础知识.ppt

《气相色谱基础知识.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在PPT专区-天天文库。

1、气相色谱基础知识讲解人：马婷气相色谱发展背景植物学家茨维特在研究植物色素的过程中，在一根玻璃管的底部塞上一团棉花，在管中填入粉末状吸附剂，例如碳酸钙等，然后把该吸附柱与吸虑瓶连接，把有色植物的叶子的石油醚萃取液倾注到柱内的吸附剂上面，然后用纯净的石油醚洗脱。植物叶中的几种色素就在柱上展开了，在管内的碳酸钙上形成三种颜色的5个色带。当时茨维特把这种色带称之为“色谱”（Chromatography）。其中玻璃管相当于色谱柱，碳酸钙为固定相，纯净的石油醚为流动相。如图：色谱法的优缺点色谱法的优点：1、分离效率高2、应用

2、范围广3、分析速度快4、样品用量少5、灵敏度高6、分离和测定一次完成7、易于自动化，可在工业流程中使用色谱法的缺点：1、对所分析对象的鉴别功能较差气相色谱基本概念t0：死体积tr：保留时间H：峰高W：峰宽A：峰面积W1/2：半峰宽相对保留值α、分离度R、容量因子k、分配系数K气相色谱分析的基本原理1、色谱分离的本质：分配系数的差异分配系数是在一定温度下，溶质在互不混容的两相中浓度之比。2、GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。如图：样品进样汽化载气色谱柱分离检测器检测器信号记录气相色谱

3、仪器及操作1、仪器基本配置气路系统气路系统：是为了获得纯净、稳定流速的载气和辅助气体。包括压力计、流量计及气体净化器。载气：要求化学惰性，不与相关物质反应。载气的选择处理考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。净化器：可除去气体中携带的水、氧气及其他杂质。压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力(总是高于常压。第二级，柱头压力指示。流量计：通常在柱后，以皂膜流量计(Soap-bubblemeter)测流速。进样系统进样时应注意的问题1、注射速度快2、取样准确而重现3、避免样品之间的相互干扰4、选用

4、合适的注射器5、减少注射歧视柱分离系统毛细管柱结构融熔石英固定液内径（I.D.）0.1，0.25，0.32，0.53毫米长度5-100m(30m最常用)材质融熔石英固定液理论塔板数一般都较大1、柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、Teflon等2、开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1-0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径10-30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小

5、。过去是填充柱占主要，但现在，这种情况正在迅速发生变化，除了一些特定的分析之外，填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代！3、柱温：是影响分离的最重要的因素。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。程序升温与恒温对分离的影响比较如图：恒温：45oC程序升温：30~180oC恒温：145oC温度低，分离效果较好，但分析时间长程序升温，分离效果好，且分析时间短温度高，分析时间短，但分离效果差色谱柱的维护1、

6、每次新安装了色谱柱后，都要在进样前进行老化。2、新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。3、暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶堵上，拨那个放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。4、每次关机前都应将进样口和检测器的稳定降到100℃以下，然后再关电源和载气。检测系统检测器的种类繁多，主要有以下几类：1.热导检测器(TCD)2.氢火焰离子化检测器(FID)3.电子捕获检测器(ECD)4.火焰光度检测器(FPD)5.氮磷检测器(NPD)也称热离子检测器(TID)6.原子发射检测器(AED

7、)7.硫荧光检测器(SCD)检测器的分类根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和质量型检测器。浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正比。质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响应值与单位时间进入检测器的量成正比。氢火焰离子化检测器(FID)火焰离子化检测器（FID）又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分

8、。结构：主体为离子室，内有石英喷嘴、发射极(极化极，此图中为火焰顶端)和收集极。工作过程：来自色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧，产生电子和离子碎片，这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下（几百伏）形成电流，经放大后测量电流信号（10-12A）。FID特点1、灵敏度高。2、线性范围宽。3、噪声低。4、耐用且易于使用。5、为质量型检测器，色谱峰高取决于单位时间内引入检