红外光谱法对增塑剂的快速鉴定

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1、红外光谱法快速鉴定聚氯乙烯塑料中增塑剂余丽娟，郑建明，孙袁先（江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏昆山215300）摘要:应用傅立叶变换红外光谱法实现了塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速鉴别。对增塑剂的定性采用了衰减全反射技术，用硒化锌（ZnSe）为晶体材料。用溶解-沉淀法对试样进行分离和纯化，所用溶剂为四氢呋喃，沉淀剂为无水乙醇。经过此方法，聚合物与增塑剂达到很好的分离和纯化。关键词:傅立叶变换红外光谱法；塑料；邻苯二甲酸酯；增塑剂Infraredspectroscopyforrapididentificationofplasticize

2、rsYULi-juan,ZHENGJian-ming,SUNYuan-xian(JiangsuSkyrayInstrumentCo.,Ltd.,Kunshan,Jiangsu215300)Abstract:Fouriertransforminfraredspectroscopycanachievefastidentificationofphthalateplasticizersinplastics.Usingzincselenide(ZnSe)asthecrystalmaterial,weadoptATRtechniquetodoQ

3、ualitativeanalysisoftheplasticizer.Withthedissolution-precipitationmethod,sampleswereisolatedandpurified,thesolventisTHFandprecipitatingagentisethanol.Withthismethod,thepolymerandplasticizercanbewellseparatedandpurified.Keywords:fouriertransforminfraredspectroscopy;pla

4、stic;phthalate;plasticizer增塑剂的作用就在于削弱塑料分子间的作用力，从而降低软化温度，减小溶体的粘度，增加流动性，改善塑料的加工性能和制品的柔韧性。欧盟颁布的关于邻苯二甲酸酯的指导标准(第2005/84/EC)，要求邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)将被限制在所有儿童玩具和服装以及其他物品所使用的聚氯乙烯材料中使用。相应的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)也限制在儿童玩具和服装以及所有

5、可能被放入口中的物品中使用。所涉及产品不仅包括36个月以下婴童的玩具、服装和护理品，还包括其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品。本文应用傅立叶变换红外光谱法(FTIR-ATR)鉴定增塑剂类别。衰减全反射(ATR)技术为红外辐射通过在样品表面的穿透、反射，与样品发生相互作用而产生吸收，红外光谱图是具有样品红外特征吸收峰的谱图，是一种非破坏性的分析方法。而且，对检测品几乎不用进行[1-3]任何的制样准备，操作方便。本方法快速、安全、简便，该方法已被广泛应用于食品、[4-5]医药等领域1试验部分1.1仪器与试剂傅立叶变换红外光谱

6、仪，PerKinElmerSpectrum100；RotavaporR-201D型旋转蒸发仪；R201D恒温水浴锅；TGL20M离心机；QL-866型自动震荡器。四氢呋喃；无水乙醇；（试剂均为分析纯）1.2仪器工作条件傅立叶红外光谱仪:衰减全反射(ATR)材料为硒化锌晶体，氘代硫酸三甘肽溴化钾-1-1(DTGSKBr)检测器，分辨率4cm，扫描波数范围为4000-650cm，扫描次数16次。1.3处理前塑料的测定将塑料膜用剪刀剪成适当尺寸于样品架上，然后置于样品窗中进行ATR红外光谱检测，如此可得样品的红外吸收谱图。如聚氯乙烯中添加

7、一定量的增塑剂和填料，会干扰试验的结果，无法真实地显示样品的高聚物成分，显示的只是添加剂与聚合物相叠加的红外光谱吸收。所以，要对此类样品进行分离纯化。1.4样品的分离纯化处理[6]采用溶解-沉淀法，进行增塑剂与聚氯乙烯的分离。将待检测的聚氯乙烯制品，剪下约2.5g的碎片，置于100mL烧杯中，加入四氢呋喃35mL，自动振荡使其充分溶解，转入离-1心管后置于离心机，转速为3000r.min离心10min，取出后将溶液过滤，然后往澄清滤液中加无水乙醇35mL，立即出现白色絮状沉淀，振荡使其充分沉淀，过滤，同时用无水乙醇洗涤滤渣三次，收集

8、滤液。取出滤渣置于小烧杯中，干燥，待测定。将分离得到的澄清液转入100mL磨口圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上进行浓缩，除去四氢呋喃及无水乙醇，以免干扰增塑剂的定性检测。1.5增塑剂的定性检测用一次性吸管吸取少量浓缩液涂布于ATR附件的Zn