贵金属催化剂制备条件对氧化性能的影响

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1、第49卷第2期农药Vol.49,No.22010年2月Feb.2010科研与开发贵金属催化剂制备条件对氧化性能的影响刘金红，黄艳芳，刘志军，陈从涛，贾佳，陶贤平(南通职业大学化学工程系，江苏南通226007)摘要：采用浸渍法制备了贵金属负载型催化剂，考察了载体脱氧、负载方法、贵金属种类及还原途径等制备因素对双甘膦催化氧化合成草甘膦的影响。结果表明：活性炭载体表面用不同脱氧前处理剂处理，其催化效果相差很大；采用浸渍法对贵金属进行负载，干浸法与湿浸法相比，干浸法更佳。贵金属铂和钯均能有效提高催化性能，其中铂炭催化剂的催化活性更高；对3种还原方

2、法进行了比较，采用液气串联还原途径时，催化剂效果最佳；最终得到在90℃、0.34MPa反应条件下，用Pt/AC催化剂，草甘膦产品纯度达97.6%，收率达75.4%。关键词：催化氧化；双甘膦；草甘膦；贵金属；活性炭中图分类号：TQ460.3文献标志码：A文章编号：1006-0413(2010)02-0100-03EffectofthePreparationConditionofNobleMetalCatalystsonCatalyticPerformanceLIUJin-hong,HUANGYan-fang,LIUZhi-jun,CHENC

3、ong-tao,JIAJia,TAOXian-ping(DepartmentofChemicalEngineering,NantongVocationalCollege,Nantong226007,Jiangsu,China)Abstract:ImpregnatingmethodwereusedtopreparednoblemetalcatalystsforsynthesesofglyphosatefromN-phosphonomethyliminodiaceticacid(PMIDA).Effectofdeoxygenationofca

4、rbonsupport,depositionofthenoblemetalandreductionofthecatalystwasevaluated.Theexperimentalresultsindicatedthatoxygen-containingfunctionalgroupsatthesurfaceofthecarbonsupporttendedtodecreasethecatalyticactivity,andwerenecessarytoberemoved.Noblemetalwasdepositedonthesupport

5、bydryimpregnation.CatalyticactivitywasremarkablyincreasedbynoblemetalPtandPd,andPtwasmorefavorable.Highercatalyticactivitywasobtainedbyliquid-gasreduction.Thepurityandyieldofproductcouldreach97.6and75.4%respectivelywithcatalystPt/ACatthetemperature90°Candpressurepressure0

6、.34MPa.Keywords:catalyticoxidation;N-phosphonomethyliminodiaceticacid;glyphosate;noblemetal;activatedcarbon草甘膦(glyphosate)是一种高效、广谱、低毒，对人、动价值。文献[8-9]报道的过渡金属有锰、钴、钒等盐的络合物、水生物、对环境都较安全的芽后灭生性除草剂。20世纪物，其中钒盐的活性最大，锰盐次之，钴盐最小。过渡金属和贵金属相比成本低廉，而且一般采用均相氧化，省去了80年代已经成为世界除草剂的重要品种。目前，草甘膦仍工艺

7、过程中催化剂过滤工段，但草甘膦产品的转化率和选是农业、林业、牧业、建筑及交通等领域内大规模除草的首择性不如贵金属好。常用贵金属有铂、钯、钌、铑、铱、银、选。此外，草甘膦还具有良好的疏导性、遇土即失去活性、[10]金等，催化剂制备的细节多数受专利保护。Franz报道以不易污染地表水、在环境中较易降解、在动物和水生物中铂炭、钯炭或铑炭作为催化剂，均可得收率与纯度都很高不积累、低毒等优点。我国作为一个农业大国，农药除草[11]的草甘膦产品。周曙光等利用自制催化剂合成草甘膦，剂(特别是草甘膦)的需求量很大，因此，深入开展对草甘总收率可达97.1%

8、，催化剂重复使用10次，草甘膦干粉平均膦合成关键技术的研究具有重要的意义。收率可达91.1%，产品纯度可达97.0%。总的来说，在催化[1-2]剂制备过程中，载体的预处理、贵金属的负载、催化剂