鸡蛋壳中钙含量的测定 思考题

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1、酸碱滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量一、实验目的1.学习用酸碱滴定法测定CaO的原理及指示剂的选择；2.巩固滴定分析的基本操作；3.巩固盐酸和氢氧化钠浓度的标定方法。二、实验原理蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。实验结果按滴定分析记录格式作表格，并记录数据，按下式计算（质量分数）。三、实验用品固体药品：邻苯二甲酸氢钾，蛋壳粉。液体试剂：待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、酚酞。　仪器：烧杯（500ml）、锥形瓶（250ml

2、,3个）、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管、移液管、电热套、表面皿、玻璃棒四、实验步骤4.1蛋壳的预处理:先将蛋壳处理，加水煮沸5-10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。4.20.1mol/LNaOH溶液的配制与标定称取4.0g的NaOH固体于烧杯,加水溶解,然后定溶至1000ml容量瓶中。称取0.1～0.15g邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中，加入30mL水溶解，滴加两滴酚酞指示剂，用刚配制的NaOH滴定至浅红色为终点，平行滴定3次。CNaOH=。用分析天平准确称取0.12~0.16g（精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O固

3、体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞，充分振荡，用NaOH待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。3.30.1mol/L盐酸溶液的标定用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用已被标定的NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。3.4CaO含量的测定用分析天平准确称取0.12～0.16g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl挥发，应在

4、锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。4.［实验数据的记录与处理］4.3CaO含量的测定次数项目第一次第二次第三次称量瓶及蛋壳粉的质量/g称量瓶及剩余蛋壳粉的质量/g磕出蛋壳粉的质量/gVNaOH/ml终读数始读数消耗体积CaO的含量/%CaO的平均含量/%5.实验结果讨论5.1由表4.1的实验结果可知NaOH的标准浓度为mol/L.5.2由表4.2的实验结果可知HCl的标准浓度为mol/L.5.3由表4.3的实验结果可知采用酸碱

5、滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量为，与理论含量对比，实验所得结果与理论值较接近，说明酸碱滴定法是一种比较准确和简单的方法。5.4误差分析由于盐酸不仅能与蛋壳中的Ca反应，还能与Mg反应，所以以CaO的质量分数来表征蛋壳中的钙的含量，其实是氧化钙与氧化镁的总含量，有一定的误差。1分析天平仪器老化，灵敏度不高；2用滴定时，滴定前无气泡，滴定后存在小气泡导致所测浓度偏大；使得HCl，NaOH浓度标定不准确；3用移液管移取盐酸时存在误差；4滴定终点颜色没控制好导致结果不准确;5滴定完毕，滴定管的读数误差。6用盐酸加热溶解鸡蛋壳时，盐酸部分挥发，用氢氧化钠回滴时，所用体积减小，使测得

6、的氧化钙含量偏高。