茶叶中7种有机磷农药残留量的同时测定

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1、第#/卷第"期分析试验室YNH$#/$BN$"#&&!年"月A9:OKVKWN?IO

2、取，过硅胶+活性炭柱净化，同时用乙酸乙酯和少量苯洗脱，!种有机磷在,)+%-柱上得到很好的分离，且方法准确快速、重现性、回收率好，符合实际工作需要。关键词：有机磷；农残；茶叶；气相色谱中图分类号：./-!$!文献标识码：0文章编号："&&&1&!#&（#&&!）&"1&2!1&-茶叶是我国出口创汇的一种传统经济作物，旋转蒸发仪；离心机。近年来随着绿色食品概念的广泛传播，其内在品甲胺磷、乐果、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、水胺质卫生安全问题日益引起人们关注，也成了国际硫磷、乙硫磷、三唑磷标准溶液（农业部环境保护贸易中的技术壁垒。特别是欧盟于#&&3年’月#!科

3、研监测所）："&&;CD6，使用前稀释，混标用乙酸日颁布了一批食品中农药最大残留量（456）标准，乙酯稀释配制。其中包含了"/’项茶叶农残标准。茶叶检测项目无水硫酸钠（纯度"22E）（使用前于/-&F比以往增加不少，农药最大残留量值大幅降低，灼烧39），在干燥器内冷却至室温。硅胶/&限量标准日趋严格。为此，建立茶叶中多种农药（&G&/%7&G#;;）（8:C;<+0H=I:J9A9K;:K@;L,）残留同时测定的方法是非常迫切和具有实际应用于"#&F烘#9，在干燥器内冷却至室温。活性炭价值的。有机磷农药化学性质不太稳定，多数易粉末（粒度"#-7-&!

4、;），国药集团化学试剂有限被氧化、异构化，且茶叶成分复杂，茶碱、茶色公司，分析纯。弗罗里硅土（&$"-&7&$#-&;;）素、多酚类、脂类物质干扰测定，因而国家标准（M>$=KI(HNI:=:OA<;P

5、叶农残限量标准和胶和&$"C活性炭，顶端加"J;无水B<#8.3，使用本地区茶园使用有机磷农药的情况，本文采用,)前以#&;6乙酸乙酯预淋洗。+%-柱分离常见的!种有机磷，优化前处理步骤。乙酸乙酯、苯均为分析纯，使用前经重蒸馏结果证明方法重现性、回收率好，检出限低于欧和净化处理。二次去离子水。盟对茶叶的456值，符合实际检验要求。"$#色谱条件"实验部分,)+%-石英毛细管柱（%&;S&$#-&;;:$"$"仪器和试剂=$，&$#-!;，0C:HKOT）；载气,#，柱前压"&&U)<，日本89:;<=>?@A+"3气相色谱仪，配有火焰分流进样，氮尾吹

6、气流速-&;6D;:O；()*温度%&&光度检测器（()*）；B#&&&色谱工作站；匀质器；F，进样口温度：#’&F，进样量"!6，柱温：-&!收稿日期：#&&/1&%1&"；修订日期：#&&/1&%1#-作者简介：蒋永祥（"2!’+），男，硕士—2!—第$4卷第"期分析试验室G@1#$4#.@#"$((6年"月0<&’=>=?@A2’/1@BC’/1D>&>-/E@2/F@2D$((6H"!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!保持"#$%&’，以$(!)%

7、&’速率升至$*(!保持表"不同提取溶剂对分析物的回收率"(%&’，样品全部流出时间为$(%&’。依据峰面积!"##"$%&’(%)*%+’,"-"./0%+1*023*,,%)%-0%40)"&0*(%+’.5外标法定量。(%-0+"#+检测步骤回收率)5分析物称取磨碎的均匀试样(#*,置于"(%-离心试乙腈丙酮乙酸乙酯乙酸乙酯;苯管中，加入./01(#*,和水$%-（保持水没过茶甲胺磷*+#64(#"64#76:#+叶），在匀质器上混匀$%&’，再加入乙酸乙酯$乐果4*#+*7#46*#6:(#*%-，在匀质器上充分混匀$%&’，以$(((2)%

8、&’离甲基毒死蜱6(#$66#+96#*:+#4心+%&’，用尖嘴吸管将上层乙酸乙酯溶液移至杀螟硫磷44#9