实验1固相萃取-气质联用法定性分析水中有机污染物

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1、实验1固相萃取一气质联用法定性分析水中有机污染物一、目的1.了解和掌握固相萃取法处理水样的方法和步骤；2.了解和掌握气质联用技术定性分析有机污染物的实验方法和步骤。二、原理1.相萃取的原理固相萃取（solidphaseextraction,SPE）是一种基于液固分离萃取的试样预处理技术。由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。该技术通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地吸附溶液屮的被测物质，被测物质被定量吸附后，用体积较小的另一种溶剂洗脱或用热解析的方法解析被测物质，在此过程中达到分离富集被测物质的

2、目的。（1）反相固相萃取的原理由于分析物中的碳氢键同硅胶表面的官能团的吸附作用，使得极性溶液（如水）中的冇机分析物能保留在这些SPE物质上。这些非极性■非极性吸附力通常称为范德华力或色散力。为了从反相SPE物质上洗脱被吸附的化合物，就要采用非极性溶剂去破坏这种力，这种非极性溶剂就是洗脱剂。（2）反相固相萃取柱键合硅胶C止C8（反相）用于萃取非极性、弱极性的有机物，如芳炷、多环芳桂、多氯联苯、有机磷和有机氯农药、烷基苯类、多氯酚类、邻苯二酸酯类、多氯苯胺、非极性除草剂等。以有机溶剂为洗脱剂。ENVI-

3、18的相覆盖率和碳含量高于LC-8,有很强的耐酸碱性，对非极性化合物有较高的容量。适合于非极性到中极性的化合物，比如抗菌素、咖啡因、农药、苯酚、邻苯二甲酸酯、表面活性剂等。2.气相色谱•质谱联用仪的原理（1）气相色谱（GC）原理色谱法是一种分离方法，它利用混合物中各组分在两相中分配系数的微小差异，当两相作相对移动时，各组分在两相Z间进行反复多次分配。这样，它们Z间原来微小的分配差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离、分析及测定一些物理化学常数的目的。GC是一种以气体作为流动相，待测组分在两相

4、之间进行高速分配和高效分离的色谱方法。（2）气相色谱•质谱联用仪原理质谱法的基本原理是将样品分子置于高真空（vlO^Pa）的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，经加速电场的作用形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦，获得质谱图。根据质谱图提供的信息可进行有机物、无机物的定性、定量分析，复杂化合物的结构分析，同位素比的测定及固体表面的结构和组成等分析。气■质联用（GC—MS）法是将GC和MS通过接口连接起来，GC

5、将复杂混合物分离成单一组分后进入MS进行分析检测。三、仪器和设备1.气相色谱-质谱联用仪；2.固相萃取装置；3.氮吹装置。四、试剂1.ENVI-18固相萃取柱（3mL）；2.邻苯二甲酸酯标准样品；3.甲醇、乙瞇、乙酸乙酯、环己烷等有机溶剂;4.氮气。五、步骤1.邻苯二甲酸酯储备液的制备准确称取分析纯的邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）各0.05g,分别用甲醇定容至50mL的容量瓶中，配成浓度为1OOOmg/L的单标储备液。分别移取上述三种储备液各5mL

6、,放置到50mL容量瓶中，用甲醇定容,趾制成100mg/L的混合标准储备液，置于冰箱中4。（2保存备用。标准储备液可以保存6个月。用混合标准储备液按照4.固相萃取步骤中的方法预处理，进气相色谱检测，得到三种邻苯二甲酸酯的出峰的保留时间。2.标准系列的配制分别移取混合标准储备液50yL、25pL、10pL、5pL、2.5yL,放置到50mL容量瓶屮，用蒸IS水定容，配置成100yg/L、5Opg/L、20

7、ig/L>10yg/L、5pg/L的标准系列，放置于冰箱中4°C保存备用。混合标准系列溶液每1〜

8、2个月必须更换。标准系列按照4.固相萃収步骤中的方法预处理，进气相色谱检测，色谱检测条件按照5.气相色谱中设置，建立峰面枳•浓度标准曲线，得到峰面积•浓度的线性冋归方程。3.实际水样的测定采集实际水样，用0.45pm的滤膜过滤，用具塞容器接收滤液。取lOOmL过滤后的实际水样，按照4.固相萃取步骤中的方法预处理，进气相色谱检测。4.固相萃取步骤（1）柱子的活化依次量取洗脱剂、甲醇、水各6mL清洗小柱，让小柱在溶剂屮浸泡5min左右，以合适的流速流出。（2）样品的萃取在真空条件下，让5mL溶液以一定流

9、速通过小柱，（3）柱子的净化用6mL的蒸憎水（或甲醇:水=1:19）清洗小柱。⑷洗脱洗脱前必须先将残留在柱屮地少量水溶液用抽真空或吹入压缩空气或氮气的办法尽可能地赶出，否则最后得到的试样溶液会被稀释，当洗脱剂耳水不混溶吋，还会产生分层或乳化现象。用一定体积的洗脱剂以一定流速将分析物洗脱下来。在洗脱液中加入一定量的无水Na2SO4,将脱水后的洗脱液用高纯氮气缓慢吹至ImL左右，进气质联用仪分析。1.气相色谱•质谱联用仪色谱条件：进样口温度：250°C分流进样：分流比20