固相微萃取—超临界萃取—气质联用方法在测定有机锡污染中的应用

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1、固相微萃取一超临界萃取一气质联用方法在测定有机锡污染中的应用摘要本文在综述国内外有机锡的污染现状及其测定方法的应用和进展的基础上，采用固相微萃取(SPME)和超临界流体萃取(SFE)前处理技术对天津渤海水域的污染水样和海产品进行了萃取，并对处理样品用气质联用(GC／MS)方法进行测定。主要研究的工作如下：1研究了六种不同形态有机锡的GC／MS仪器测定方法，选择HP．5色谱柱，程序升温：50℃保持4min，以30。C／min的升温速率升到270℃，保持7min，进样口温度260℃。选择不分流进样方式，He气为载气，70eV的电子轰击(EI)离子源轰击下，选择SIM扫描模式。在实验的基础上，对有

2、机锡质谱棒图上的峰的碎片归宿进行分析。在确定的有机锡GC／MS分析条件下，用标准样品模拟了水样，用SPME进行前处理，从而验证GC／MS测定有机锡的准确性。2在确定的GC／MS测定方法基础上，对两种前处理方法的实验条件进行优化。SPME的优化条件：选择65pm的PDMS／DVB萃取纤维，在50℃下顶空萃取pH=4．0，HAc—CH3COONa缓冲溶液调节下2％(w／v)NaBEt4衍生下的水样30min，萃取完立即进入气相色谱270℃的进样口解析1min，采用不分流进样方式，进入GC／MS分析。建立了六种不同形态有机锡化合物的快速绿色SPME．GC．MS检测方法。在以上的基础上，对SFE实验

3、条件考查，结果：选择5％甲醇夹带剂，使用3号螯合剂(NH4DDC)，在30MPa压力，45℃萃取温度下对样品萃取15min，此时的超临界流体的流速为1．2mL／min。最终确定了海产品中有机锡化合物SFE．SPME．GC．MS快速、绿色检测有机锡的方法。I3用顶空固相微萃取一气质联用(HS—SPⅧ一GC／MS)方法对天津海河表层水，海河渤海入海口，污水处理厂进出口，自来水厂的等五个采样点的污染水样中的有机锡进行测定。以标准样品的保留时间和质谱图定性，外标法曲线定量分析，检出限为ng级，加入的个别标准化合物的回收率分别为：80．2％～102％。HS—SPⅧ一GC／MS方法能对六种形态的有机锡做

4、到同时测定，方法简便、快速、环保，有一定准确性，有望成为水环境有机锡污染测定的实用方法。4用SFE．SPME．GC．MS检测方法对渤海水域部分海产品的有机锡污染状况进行了调查。对渤海湾部分敏感海产品的生态风险评价表明，所有生物样品基本上都受到TBT污染，TBT的检出率为100％，部分海产品中也有检出DBT、MBT、MPT、TPT，应该引起政府高度重视。关键词：有机锡固相微萃取超临界萃取气质联用海产品IISPECIATIONANALYSIS0F0RGANOT]口呵CON癣OUNDSUSINGSOLIDPHASEMICRoEXTRACTlolN．SUPERCRICALFLUIDEXl7RACTl

5、0N．GC／MSABSTRACTOnthebasisofreviewingorganotinpollutionandprogressofitsdeterminationmethodsinChinaandabroad，anewSPMEandSFEsamplespretreatmentmethodhasbeendeveloped．Then，thesamplesweredeterminedbyGC／MS．Thecontentsofthisdissertationinclude：1DeterminationofsixdifferentspeciesoforganotinsbyGC／MS．HP·5ch

6、romatograpycolumnwasselected．Theinitialtemperaturewassetat50℃andmaintainedfor4min，thenrisedto270℃at50。C／minandmaintainedfor7min．ThecarriergaswasHelium，andtheelectronimpact(EI)ionizationmodewasemployedwithelectronenergyof70eV．Thedeterminationoforganotinsinstimulantsamplesindicatedthemethodcouldappli

7、edforpracticalsamples．2TheconditionsforSPMEandSFEpre—treatmenthavebeenoptimized．Organotinswerederivatizedinsituwithsodiumtetraethylborateandadsororbedonapoly(dimethysiloxane／divinylbenzene)(PDMS／DVB)(65，lm)