【精品】药物分析复习

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1、二、填空题1、银量法测定巴比妥类是。【答案】巴比妥类药物首先牛成一银盐，当巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐，使溶液混浊，以此指示终点。2、芳酸类药物的酸性强度与有关。【答案】苯环、竣基或取代基的影响3、酰胺类药物基木结构为o【答案】4、Vitali反应鉴别硫酸阿托品或红漠酸东萇著碱的原理M、R.【答案】阿托品水解成萇背酸，可与发烟硝酸共热，生成黄色硝基衍生物。5、用高氯酸的冰醋酸滴定液滴定生物碱硫酸奎宁盐时，将硫酸盐只能滴定至o【答案】硫氢酸盐6、取某毗I定类药物约2滴，加水1

2、ml,摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氧酸钱试液3滴，即牛成草绿色沉淀。该药物应为0【答案】尼克刹米7、芳胺类药物适量，加水溶解，加氧氧化钠试液使溶液呈碱性，即生成白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。该药物应为o【答案】盐酸普魯卡因8、药典采用溟量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1曲漠滴定液(0.1mol/L)和当于盐酸去氧肾上腺素(其分了量为203.7)的量为o【答案】3.395mg9、三点校正法测定维牛素A含量小，第二法测定的是,以为溶剂。【答案】维生素A醇，界内醇1()、古

3、蔡氏检碑法的原理为金属锌与酸作用产生,与药物屮微量碑盐反应生成具挥发性的,遇溟化汞试纸，产生黄色至棕色的伸斑，与一定量标准砂溶液所产生的帥斑比较，判断药物中帥盐的含量。【答案】新生态氢，呻化氢11.引起中药制剂结块、霉变或有效成分分解的主要原因是,检查方法有、和o【答案】水分过多，甲苯法，烘干法，气相色谱法12.药物制剂的杂质检杳主要是检杳。【答案】生产和储存过程中引入的杂质14.中国药典(2000版)规定盐酸氯丙嗪原料药的含量测定中采川非水滴定法，而注射剂则采用紫外分光光度法，其原因是O【答案】防止抗氧化剂的干扰三、简答

4、题（15%）1、根据卜-列药物的结构，请简要设计其鉴别和含量测定的方法。答：根据结构式可知该药物为葵氟奋乃静（1分），属于酚囉嗪类药物。根据其结构特点，可以用硫酸显色法与耙离子显色法等方法対其进行鉴别（1分）。其鉴别方法简要设计如卞：（1）硫酸显色法：取少许木品，加适量硫酸后显淡红色，温热后变成红褐色。（2）与耙离子络合显色：取本品少许，加适量甲醇溶解后，加0.1%氯化耙即有沉淀牛成，再加过量氯化耙颜色变浅。因其属于酚噬嗪类药物,可采用非水滴定法、钝量法、高效液相色谱等方法对具进行含量分析。以钝量法为例，简要设计如下：収本

5、品约0.5g,梢密称定，加无水乙醇50ml溶解后，用0.1M硫酸钵滴定至红色消失。2、试述酸性染料比色法的棊本原理及其注意事项。答：原理：在适当的介质中，生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子，一些酸性燃料如滉百里酚蓝、渙酚蓝等对解离成阴离了，而上述阳离了与阴离了定量结合成有机络合物，即离了对。可以定量的用有机溶剂提取，在一定的波长处测定该溶液有色离了对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。注意事项：（1）水相最佳pH值的选择（2）酸性染料的选择（3）有机溶剂的选择（4）水分的影响（5）酸性染料的浓度（6）冇色杂质的排除四

6、、计算题：1•取标示量为lOOmg的界烟J］井片2（）片，称得质量为2.422g,研细后，精密称取片粉0.2560g,置10（）ml量瓶中，加水适量，振摇使界烟腓溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml,加水50ml,盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用漠酸钾滴定液（0.01667mol/L）滴定,至粉红色消失,消耗16.10ml.每lml的漠酸钾滴定液（0.01000mol/L）相当于2.057mg的异烟脐。计算异烟月井的标示蚩百分含量。解:标示重（%）x100%（2分）25x20x%示量x些16.1

7、0x2.057x0.016670.01000X2.42225x20x100x0.2560x100%（2分）=104.5%（1旬故供试品标示量百分含虽:为104.5%2、现有标示量为25000IU/丸的浓缩血肝油丸（平均丸重0.200g）称収样品0.1600g,溶于环己烷并稀释成2500倍后,于下列波长分别测定吸收度如下，试计算其含量（IU/丸）相当于标示量的白分数。波长（nm）测得吸收度药典规泄的吸收度比值3000.2500.5553160.3760.9073280.4381.0003400.3800.8113600.13

8、60.299附注（1）药典规定的吸收度比值（见上表）（2）校正公式A328（校正后）=3.52（2A328-A316-A34O）解：根据题意，计算各波长处吸收度^328nm波长处吸收度的比值，并与规定比值比鮫波长nm30031632S340360吸收度比值（A./A328）0.5710.85810.86