仪器分析作业二

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1、仪器分析作业(一)1•气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气(是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢气、氮气、氨气等)载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分在两相中进行分配。流动相中的组分经过固定相时，就会与固定相发牛作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推力的作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。所以我们可以在不同的时间收集到不同的物质，把试样中各组分分离开来。2.气相色谱仪一般有五部分组成。(1)载气系统，包括气源、气体净

2、化和气体流速控制部件。载气一般为氮气、氢气、氨气。由气源输出的载气通过装有催化剂或分子筛的净化器，一除去水、氧等有害杂质，净化后的载气经稳压阀或自动流量控制装置后，使流量按设定值恒定输出。(2)进样系统,气体试样可以通过注射器或进样阀进样，液体或固体可稀释或溶解后直接用微量注射器进样。试样在气化室瞬间气化后，随载气进入色谱柱分离。(3)色谱柱和柱箱，包括温度控制装置。色谱柱包括管柱和固定相，固定相是色谱分离的关键部分。（4）检测系统，从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变成电信号，经放大器放大后送到数据记录装置得到色谱图。（5）记录及数据处理系统，现

3、采用积分仪或色谱工作站。2.（1）柱长缩短分配系数不变，因为分配系数只取决于组分和两相性质，与两相体积无关。（2）固定相改变分配系数也改变，原因同前。（3）流动相流速增加分配系数不变，原因同前。（4）相比减小，分配系数也会减小，因为K=k*B,B减小则K减小。4.k=K/b,而b=VM/Vs,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外,还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关.（1）柱长增加时分配比不变，因为柱长增加固定相和流动相中的组分的量同时增加分配比不变。（2）固定相的量增加时分配比增大，因为分配比等于固定相中的组分与流动相中的组分质量之比,固定相的

4、量增加分配比就会增大。（3）流动相的流速减小分配比增大，原因同前流动相的流速减小，就意味着流动相中组分质量的减小，因此分配比会增大。（4）相比增大时分配比增大，因为相比减小就是流动相的体积与固定相的体积之比减小，那么固定相中的组分与流动相中的组分质量之比就会增大。7.速率方程:H=2Xdp+—+2^1*笛+亠k叭(1).增大分配比，保留时间延长，峰形变宽(2).流动相速率增加，保留时间缩短，峰形变窄(3)•减小相比，保留时间延长，峰形变宽(4).提高柱温，保留时间缩短，峰形变窄8•分离度的定义是指相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度中和之半的比

5、值。予(丫1+丫2)式中，tR⑴和tR⑵分别为两组分的保留时间，Y］和丫2为相应组分的色谱峰的峰底宽度，与保留值单位相同，R值越大，就意味着相邻两组分分离的越好。两组分保留值的差别，主要取决于固定液的热力学性质；色谱峰的宽窄则色谱过程的动力学因素，柱效能高低。因此，分离度是住效能、选择性影响因素的总和，故可用其作为色谱柱的分离效能指标。10.色谱分离基本方程：上式表明，分离度R随体系的热力学性质(a和k)的改变而变化，也与色谱柱条件(n改变)有关。色谱分离基本方程的指导意义在于：(1)分离度与n的平方根成正比。当固定相确定，亦即被分离物的a确定后，欲达到一定

6、的分离度，将取决于n。增加柱长可改进分离度，但增加柱长使各组分的保留时间延长，延长了分析时间并使峰产生扩展，因此在达到一定的分离条件下应使用短一些的色谱柱。除增加柱长外，增加a的另一办法是减小柱的H值。(2)K值大一些对分离有利，但并非越大越有利。K的最佳范围是1