化妆品中铅的测定作业指导书

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1、化妆品中铅的测定作业指导书—火焰原子吸收光谱法1目的为了保证实验有序进行，规范实验操作，使工作有据可依，特制定本作业指导书。2适用范围适用于化妆品中铅的测定。引用标准GB《化妆品卫生规范》2007年版。木方法仪器检出限：火焰原子吸收光谱法为0.20mg/Lo3原理火焰原子吸收光谱法原理：试样经处理后，将溶液导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收217.0nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。4检测限、测定低限和线性范火焰原子吸收光谱法：由0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L铅标准系列绘制成铅标准曲线，线性关系良好(r>0.9990)木方法仪器最低检测限为

2、0.2mg/L,取样量为lg,样品消解液定容体积为25mL时,最低定量限为2.0mg/kgo5仪器和设备5」HITACHIZ-2300原子吸收分光光度计(附火焰原子化器和铅空心阴极灯)。5.21000pL、5000gL移液器。5.3可调式电热板，可调式电炉。5.4MettleTOLEDO电子天平：PL403型。6试剂与溶液6.1试剂6.1.1硝酸，优级纯。6.1.3高氯酸，优级纯。6.2标准物质与标准溶液6.2.1标准物质：向国家标准物质中心购买，标准溶液浓度为1000^ig/mL,介质为5%HNO3o6.2.2铅标准储备液（10pg/mL）：吸取1000pg/mL铅标准溶液1mL于

3、容量瓶中,加硝酸0.5mol/L至刻度，混匀,该标准溶液溶液浓度为10pg/mL；6.2.4铅标准使用液（1rig/mL）：6.2.3铅标准储备液（1pg/mL）：吸取10gg/rnL铅标准溶液10mL于容量瓶屮,加硝酸0.5mol/L至刻度，混匀，该标准溶液溶液浓度为lyg/mL；吸取1

4、ig/mL铅标准溶液5mL于容量瓶中，加硝酸0.5mol/L至刻度，混匀，该标准溶液溶液浓度为50pg/L。50pg/L的标准使用液储存于塑料瓶中，使用期为1个月以内。用于火焰原子吸收的0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L铅标准系列在4°C时可保存三个月。7实验方法本方法所使用的酸、碱溶

5、液对人体有害，应佩戴乳胶手套、口罩和护目镜避免摄入口或与皮肤接触。7.1检验流程：样UN制备称样，同时称取有证国家标准物质作为质量控制样样品，标物化学前处理，并定容后上机原子吸收仪器开机并优化条件不符合上机测试并分析数据I标物中铅含量与证书给定范围比较［符合7.2试样制备：在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。7.3试样消解：每次取样时应取一个标准物质，标准物质的选定以本次能力验证样品性质类似的标样。湿法消解法：称取样品0.5-1.0g（干样、含脂肪高的样品约1.00g,鲜样V2.0g,液体样品2-5mL）于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加20mL硝酸+高氯酸混合液（4+1）,

6、加盖浸泡过夜。置于电炉上消解，直至冒白烟，如果消化不完全则需继续加入硝酸+高氯酸混合液（4+1）,直至消化液呈无色透明或呈微黄色。将样品消化液洗入10-25mL容量瓶中，用少量水多次洗涤三角烧瓶洗液合并于容量瓶中定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。注意：试样消解方法根据样品类别和基体决定，容易消化的样品如蔬菜、水果、鱼类、肉类、蛋类及饮料等）采用湿法消解，样品质量约lg定容至10mL（饮料取2-5mL）；有些含盐量高的样品如酱油、调味料等和保健食品等基体较为复杂的，可采用湿法消解和微波消解法，样品消解液定容为50-100mLo7.4上机测定7.4.2火焰原子吸收光谱法：7.4.2.

7、1开机顺序：打开空压机（出口压力调节到350kpa左右）一＞打开乙烘（出口压力到75kpa左右）-打开通风系统-开仪器电源-开计算机-进入操作系统。7.4.2.2元素灯信号优化：a.进入优化界面。待开机后，将铅元素灯安装在相应的灯座上，然后打开软件,点击“工作表格J“由.新建,J祀濮板"里选中以前做铅的文件—在“名称,，里以当前H期命名新建的文件T“确定"，在弹岀的对话框里点击“优化"a.打开火焰屏蔽盖，将仪器自带的卡片垂直于狭缝放置，其中要求卡片中的竖线落在狭缝屮，用手调节元素灯底座的按钮，使元素灯光斑与帝灯光斑重合以达到扣背景的目的。C.将卡片移开，盖上屏蔽盖，观察信号优化界面中

8、背景灯与元素灯的能量，观察发现元素灯的能量在不断缓慢上升，待20-30min左右元素灯信号开始稳定下来，此时点击“自动增益J发现自动增益值较开始变小，由原来的60%减小为56%,元素灯的能量也下降并与氛灯能量开始匹配。这表明元素灯信号优化完毕。点击“确定駕7.423仪器主要测试条件a.进样模式：手动b.仪器模式：吸收c.火焰类型：空气/乙烘d.空气流速：13.60L/mine.乙烘流速:2.80L/minf.测量模式：积分g.校正模式：浓度h.测量时间：3