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1、中国热带医学2005年第5卷第3期 CHINATROPICALMEDICINEVol15No13June2005553[检验技术]原子吸收光谱法测定水中锰的不确定度评定X吴柳坚摘要:目的 介绍水中锰原子吸收光谱测定法的结果不确定度评定方法,为建立有效的质量控制方法提供科学依据。 方法 确定和计算测定过程各不确定度分量,最后整体合成。 结果 原子吸收分光光谱法直接测定水中锰的不确定度为0.011mg/L。 结论 本方法评定过程合理,步骤清晰,不重复和遗漏。关键词:不确定度;原子吸收分光光谱法;锰中图分类号:R12311文献标识
2、码:B文章编号:1009-9727(2005)03-553-03Evaluationontheuncertaintyofmanganeseinwaterdeterminedbyatomicabsorptionspectrometry.WULiu-jian.(HainanProvincialCenterforDiseaseControlandPrevention,Haikou570203,Hainan,P.R.China)Abstract:ObjectiveTointroduceamethodforevaluationofth
3、euncertainityofmanganeseinwaterbyusingatomicobsorptionspectrometryandprovidescientificbasisforsettingupofeffectivequalitycontrol.MethodsThefactorsaffectingthetestingresultsweredeterminedandtheresultswereintegrated.ResultsTheuncertaintyoftheresultofMninwatertestedby
4、atomicabsorptionspectrometryis0.011mg/L.ConclusionThemethodfordeterminingMnfromwaterbyatomicabsorptionspectrometryisclearandadequateandwithoutrepeatedprocedureandomission.Keywords:Uncertainty;Atomicabsorptionspectrometry;Manganese 不确定度是对测量结果可能误差的度量,也是定1.5 测量结果不确定度
5、的来源 测量结果相对标准量说明测量结果质量好坏的一个参数。一个完整的不确定度urel(c)主要来源是:工作曲线相对标准不确测量结果,除了应给出被测量的最佳估计值之外,还定度urel(1);标准溶液的相对标准不确定度urel(2);样品[1,2]应同时给出测量结果的不确定度。本方法对原子重复测定相对标准不确定度urel(3);仪器引入的相对光谱法测量水中锰的不确定度进行了评定,最后整体标准不确定度urel(4);吸光值量化误差相对标准不确合成。现将结果报告如下。定度urel(5)。1 材料与方法u22222rel(c)=ure
6、l(1)+urel(2)+urel(3)+urel(4)+urel(5)1.1 仪器与试剂 日立Z-5000原子吸收分光光度2 结果与分析计:波长279.6nm,狭缝0.4nm,灯电流9.0mA,乙炔流2.1 相对标准不确定度各分量计算量2.2L/min,空气流量15.0L/min,积分时间5s;硝酸2.1.1 工作曲线相对标准不确定度urel(1)的计算 ①(优质纯);锰标准溶液,编号GBW(E)08257,浓度火焰原子吸收光谱法测定锰标准系列6次,测量的结1000μg/ml(国家标准物质研究中心)。果见表1。1.2 方法
7、和条件 依据《生活饮用水卫生规范》(2001由于校准标准曲线溶液的质量浓度的不确定度年版)—原子吸收分光光度计火焰法进行,检测环境小到足够可以忽略,因此采用最小二乘法拟合校准标25℃,湿度70%。运用MicrosoftExcel-2000处理数准曲线时,计算得到的不确定度仅与吸光度的测量不据。[2]确定度有关。1.3 标准和样品的制备 标准和样品用2‰硝酸配拟合校准曲线的方程为:Yi=a+bXi制。标准系列:01000mg/L,01100mg/L,01150mg/L,42∑(Xi-X’)(Yi-Y’)01200mg/L,01
8、250mg/L,01300mg/L,01350mg/L,SxyI=10.0331b==42==0.0788Sxx0.4201400mg/L。样品配制:吸取2100ml样品液于100ml∑(Xi-X’)(Xi-X’)I=1容量瓶中,加2‰硝酸至刻度,混匀为样品测定液。a=Y’-bX’=0.0
