火焰原子吸收光谱法测定城市污泥中镍的不确定度评定.pdf

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1、第29卷，第6期光谱实验室Vo1．29，No．62012年11月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryNovember，2012火焰原子吸收光谱法测定城市污泥中镍的不确定度评定李钟玮①王君“(大庆市环境监测中心站黑龙江省大庆市繁荣路2号163316)n(大庆市疾病预防与控制中心黑龙江省大庆市文华路15号163312)摘要根据方法CJ／T221·2005，建立了火焰原子吸收光谱法测定污泥中镍不确定度数学模型，分析了测试过程中不确定度的来源，并对各不确定度分量进行量化，城市污泥中镍的测定结果为37．72~2．

2、08mg／kg，K=2，即测定结果置信水平95。关键词不确定度；评定；污泥；镍；火焰原子吸收光谱法中图分类号：0657．31文献标识码：A文章编号：1004—8138(2012)06—3766—051引言测量不确定度是评定测量水平的指标，是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相关联的参数量口]。城市污泥堆肥后土地利用是污泥资源化处置的必然趋势，但农用污泥安全性问题之一是污泥中重金属含量超标，其含量水平直接限制堆肥后污泥能否农用或施用量以及施用周期。我国是农业大国，随着生活污水集中处理和污泥无害化土地利用的推进，随着人们安全环保意识水平的

3、提高，对农用污泥中重金属含量的要求会越来越严格，这样对测量的不确定度评定也会不再是可有可无。不确定度评定应该做为实验室方法确认的一部分，在给出测量结果时，应同时附有不确定度的说明，这样实验数据才是完整并有意义的。2实验部分2．1仪器与试剂AA6800型原子吸收光谱仪(日本岛津公司)，其工作条件为：镍空心阴极灯波长232．Omm，光谱通带0．2ram，乙炔流量2．OL／min，空气流量10．5L／rain；FA1604型电子天平(上海天平厂)；ALC一2100．2型天平(北京赛多利斯有限公司)；实验室用空调，环境温度2O℃±2℃；硝酸、盐酸、高

4、氯酸、氢氟酸(优级纯)。实验用水为去离子水(电导率

5、2-)，女，浙江省东阳县人，高级工程师，主要从事光谱分析及其他仪器分析方法的应用研究工作。收稿日期：2012—03—05；接受日期：2012—04—24第6期李钟玮等；火焰原子吸收光谱法测定城市污泥中镍的不确定度评定准使用液加入0．2硝酸定容，混匀。标准系列的浓度分别为0、0．20、0．40、0．80、1．20、1．60、2．O0／~g／mI。2．3测量方法标准溶液系列测定值与计算值见表1。《农用污泥监测分析方法}CJ／T221—2005[2城市污泥镍及其化合物的测定常压消解后原子吸收光谱法：准确称0．3g污泥样品，含水率15．3，加入硝酸(

6、P一1．42g／mL)共约15mL，过氧化氢(30)3ml，盐酸(1D一1．19g／mI)lOmL。消解后样品转入25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，5个平行样品测定结果见表2。表1标准溶液系列测定值与计算值样品质量(g)0．3022样品吸光值0．0380C—c0(,ug／mL)0．384含镍质量(g)9．600样品浓度p(mg／kg)37．5l2．4结果评定p(mg／k式中：c——样品消解液的浓度~g／mL；C。——空白消解液的浓度~g／mL；——样品消解定容体积25mi——称取试样质量，0．300g；——试样含水率15．3。2．5相

7、对不确定度合成式(

8、D)=√“(C—C0)+z‘()+()+“()3相对不确定度分量的计算[3]本法测量不确定度主要来源为校准曲线拟合、标准溶液、光谱仪计量、样品重复测定、消解液体积和称量样品质量及含水率测量这7部分引入的不确定度。3．1校准曲线拟合引入的不确定度拟合的一元二次方程：=0．0886x+0．0018根据贝塞尔公式计算校准曲线的剩余标准差：SR一一1．17X10一“c一詈、／磊一。．。。86式中：——标准系列的点数，一7；户——测量样品次数，户一5；——标准系列镍浓度的平均值，一0．886~g／mL；G——标准系列各点镍浓度；——

9、测试样品扣除空白的浓度平均值，x=O．386~g／mI光谱实验室第29卷校准曲线拟合引入的相对标准不确定度：“(A)=一一2．2X10—23．2标准溶液配制引入的不