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1、DOI:10.16283/j.cnki.hgkwyjg.1980.06.011第6期化工矿山才支术....曰.旧...叫~~~,..一一-一-一-一-一一一一一磷矿中碘的快速比色创定四川省一化工研完所戴以坚:试.捡用过的树脂加入4N磷矿中微量碘的测定常采用碱性半熔制再生处理盐酸。,,。样碘兰比色法测定此法手续冗长碘与淀溶液充分搅拌后倒出酸液再重复处理3。4N,粉生成的兰色包结化合物因杂质影响而造成~5次然后用盐酸溶液浸泡一夜再。H较大的测定误差本法将磷矿试样在盐酸经按aN一型树脂转变为一型树脂的方法用水,,。胺的存在下用高氯酸一磷酸快速分解样洗涤
2、至中性液过滤后用强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂、。.二条件试验消除阳离子对碘测定的影响在pH二15~。2.0,1波长的选择和p的酸度条件下用碘兰法进行碘的分光H值的确定。。:、光度法测定方法适用于碘量为O001%以上波长的选择用微量滴定管加入含5。152磷矿中微量碘的测定对我国主要含碘磷矿微克碘的标准溶液于支25毫升比色管中,、、。、测定结果表明该法快速简便准确度和按标准曲线的绘制一节显色分别以31厘。,以重现性好米液槽在72型分光光度计上以水为参比。、不同波长测消光值作(E消光值)~久〔波长)图一仪器与主要试剂从图可见碘与淀粉形成的兰色溶液在57
3、0~。。仪器为光电分光光度计580纳米波长处有最大消光值混酸溶液:4毫升1:l4毫升高氯酸和,。磷酸用水稀释至100毫升混匀.碘标准溶液:称取01308克预先在105~,,110℃烘干至恒重的碘化钾溶解于水移1000,,混入毫升容量瓶中用水稀释至刻度。。匀每毫升此溶液含10微克碘用此液配成。每毫升含5微克之碘标准溶液一碘童15徽充732(或010)苯乙烯型强酸性阳离子交液槽l望米。..。换树脂粒度05一10毫米a由N一型树脂转变为H一型树脂的处;典量5:枝克理:称取2克树脂。经水洗涤后,用4N盐、友槽3厘兴·50,,.叫.酸溶液浸泡一夜将酸液倒出
4、树脂先用水.02QL~曰`--`-J---一~占~一4冬Q吞00520540560580`0-0cZ一o6-40一660680一勺一米入2,…洗涤次然后装入垫有适量玻璃棉的柱高图IE~人图、..为35一40厘米内径为08~15厘米的离子。:,交换柱(或25毫升酸式滴定管)中用水洗pH值的确定碘离子的氧化与还原碘试。。。涤至中性(用pH试纸试验)与淀粉的显色反应都与溶液的PH值有关化工矿山技术1980年.州.....`...州.....口...口.....州,..飞.......口.曰..一~~一一一。验用过阳离子树脂的A磷矿样液5毫升进行水稀至1
5、0毫升后用pHS~2型酸度计测pH1,。,在样液中加入饱和氯化钠溶液毫升后用值然后于25毫升比色管中氧化显色用1O2.0。,,。10%氢氧化钠溶液一毫升调节酸度用厘米液槽以水为参比测E结果见表1不同酸度下的消光值扁.l________`l一es_____一陌
6、I3____…一……样号…已且少一……今乡沙竺””·`“·2”·`”·6”·``·”`·2`·``·6`·8o卜,一V(毫升)2。{{{{…{{{…{0PH·········。,”0``0`”O`50`77““6“544775`6581{{}{{{{……{··········。E50”50“
7、70”003`”“2”32”“2““5{”“45{””40015少」……11…}…Eao,n。。作一pH一V(10写NH之毫升数)图条件下可能存在的形式是MF一为消除。见图2,魂其影响加入盐酸经胺后将M+n还原成+2。Mn从而消除了高价锰的影响.高价锰的影响表2,30`二50卫巡噢朋.!L.1色.e12.1,1i1!l!l
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9、编号es…{!!lJ{八ù1OljnU加碘微克数l0加Mn一7毫克数0:乙一了q回收碘微克数10。。77一、人5.。,..,...·一···.。8325020咤060810121416t82.0、磷矿中三氧化二铁的含量为一
10、%10咭封。。于子::毫高价铁对碘的影响用下式表示EpHV图e+十++21一二e十++I:图Z一一ZFZF2可,0.8从图见当加入氢氧化钠溶液一三价铁在盐酸经胺作用下还原为二价1.2,pH1.502。06。。+牛毫升时值为~在此pH值铁F+e也可能和磷酸作用生成,e42一。e++范围内E稳定而此E值对应之碘量符合样F(HPo)络阴离子F可用阳离子树。,e4:一。品中的含碘量因而操作采用加入10%氢氧脂除去F(HP0)对碘测定的影响很小。,a化钠溶液]毫升以使样液成为合适的pH值钙是磷矿的主要组分含碘磷矿中co。。2共存离子的影响及其消除的含量在3
11、5%一53%它使碘的测定产生5。,磷矿组成组分复杂在制样条件下各组一10%的正误差钙和其它阳离子对碘测定。,分不同程度地进入样液其中阳离
