胶囊及药物分析中重金属铬检测专用高压消解罐.doc

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1、明胶空心胶囊中重金属铬的检测——高压消解法（高压消解罐、消解罐）测定铬含量操作步骤：1.铬  ：取本品0.50g，置聚四氟乙烯消解罐内，2.加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，3.将聚四氟乙烯高压消解罐置适宜的烘箱内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。4.消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml（FEP）容量瓶中 ，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；5.另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释并制成每1ml含铬1.0μmg/ml的铬标准对照品储备

2、液，临用时，分别精密量取铬标准对照品储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng/ml的对照品溶液。6.最后取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D第一法）,在357.9nm测定，含铬不得过百万分之二。高压消解罐：外罐不锈钢，内杯采用优质的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于气相、液相、等离子光谱质谱（ICP–MS）、原子吸收和原子荧光等化学分析方法的样品前处理，用于食品、地质、冶金、环保、商检、化工、核工等系统，消解农残、食品、稀土、水产品等有机物中Pb、Cu、Cr、Zn、Fe、G

3、a、Rb、Hg、Sn等重金属。高压消解罐是利用罐体内高温高压密封体系（强酸或强碱）的环境来达到快速合成、消解难溶物质的目的，可使合成、消解过程大为缩短，且使被测组份的挥发损失降到最小，提高测定的准确性。通过对GB／T5009．11-2003砷、GB／T5009．12—2003铅、GB／T5009．13—2003铜、GB／T5009．GB-5009铬.17—2003汞国家标准方法中样品前处理方法的探讨，透过现象看本质，它们具有相同的作用原理。经对比实验及重复性实验表明，重复性良好，RDS□5％，尤其在测定食品中易受污染的痕量铅及易

4、挥发砷及总汞时，结果均优于其他样品处理方法。高压消解法实现了一份样品消解液同时对食品中砷、铅、铜、铬、汞的测定，大大提高了工作效率，空白值低、挥发性元素不易损失，避免环境污染，认为高压消解法为标准分析方法。样品前处理能体现出实验室水平的差距高压消解罐的特点：1.在烘箱中200℃内使用。在设计时充分考虑了安全性，由被动控温转为主动控压。罐体采用圆形榫槽密封设计，手动螺旋紧固密封性能好，避免了挥发性元素的损失；杯顶有泄气孔，安全系数高；2.我们有优质的稳定材料供应商，能保证内杯材料质量稳定，低空白值（更无黑点、黄点、微小裂痕等致命隐

5、蔽缺陷）。材质、设计、生产工艺也决定整个样品前处理的结果；3.使用方便：内杯采用特殊设计，易于清洗；精密设备加工内壁光滑，不挂水：1.内外罐顺序编号，不混配，方便实验中样品的区分，提高实验的可重复性；2.消解效率高，能力强，能消解许多传统方法难以消解的样品，适应面广，可适用多个样品同时处理；3.消耗酸溶剂少，空白值低，提高分析的准确度和精确度，降低了工作强度和对环境的污染；4.规格齐全，可定向加工。规格：51015202530506080100150200250500ml