电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁.pdf

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1、2014年7月岩矿测试Vol_33．No．4July2014R0CKANDMINERALANALYSIS497～500文章编号：0254—5357(2014)04—0497—04电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁吴迎春，岳宇超，聂峰(1．陕西理工学院化学与环境科学学院，陕西汉中723001；2．汉中谱惠测试有限公司，陕西汉中723001)摘要：运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)分析磷矿石样品中的多元素，通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解磷矿石样品，其中的氢氟酸是为了彻底分

2、解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素，但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现，仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时，可不加氢氟酸，四种元素的分析结果已能满足要求，这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力，采用浓硝酸一浓盐酸混合酸(体积比1：1)加热分解试样，稀酸浸取，溶液冷却定容后直接用ICP—AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸，对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100g／g、镁0．3g、铝20g／／g和铁6g。经国家

3、一级标准物质分析验证，方法精密度(RSD)小于5．O％，相对误差小于1．5％。本方法针对性强，分析快速准确，适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。关键词：磷矿石；磷；镁；铝；铁；浓硝酸一浓盐酸酸溶；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：P578．92；0657．31文献标识码：B磷矿石是生产磷肥和复合肥的主要农业化工矿样品前处理比较复杂。已有研究表明，仅采用盐酸物原料。磷矿石中的铝、铁是有害成分，会降低五氧分解磷矿石，可以准确测定五氧化二磷的含量¨，化二磷的转化率从而影响肥料的质量。

4、因此在地质本文借鉴该文献成果，在实际工作中发现，如果磷矿勘查和工业应用时，准确测定磷矿石中铝、铁的含石只需测定磷、镁、铝、铁四个元素时，可不加氢氟量，可供工业生产工艺流程设计作为参考。酸，分析结果已能满足要求，这可能是与样品处理过磷矿石中磷、镁、铝、铁的分析一直采用经典化程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸学分析方法¨J。在国家标准方法中P：O的分析采的样品分解能力，本文采用浓硝酸+浓盐酸混合酸用磷钼酸喹啉重量法和容量法，MgO采用原子吸收(体积比1：1)加热分解试样，不需要蒸酸过程，实光谱

5、法和容量法测定，A1O。和FeO，采用可连续现了一次溶样可同时快速测定磷矿石中磷、镁、铝、滴定或分光光度法测定。这些传统分析方法只铁四种元素，方法简单快速，准确度高。能检测单一元素，由于存在复杂的干扰，使分析步骤冗长、操作条件要求高，已不能满足大批量样品快速l实验部分分析要求J。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP1．1仪器与工作条件—AES)已经被应用于磷矿石样品的多元素同时测SPS8000单道扫描型电感耦合等离子体发射定。运用ICP—AES分析磷矿石，样品消解方法有光谱仪(北京海光仪器公司)，中阶

6、梯平面衍射光栅酸溶和碱熔两种类型⋯。酸溶法通常采用氢氟和全息凹面衍射光栅；进口双光电倍增管检测器；高酸十盐酸+硝酸等强氧化性混合酸，其中的氢氟酸效玻璃同心雾化器；磷、镁、铝、铁的分析波长依次为是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待213．618nm、279．553nm、396．152nm、259．94nm，测元素，但在溶样时要将氢氟酸赶出，以避免对玻璃仪器其他工作参数见表I。进样系统的腐蚀和对一些测定元素的干扰卜“，收稿日期：2013—07—05；修回日期：2013—09—14；接受日期：20

7、14—01—10作者简介：吴迎春，副教授，主要从事光谱分析、流动注射化学发光分析研究。E-mail：1150564649@qq．corn。．——497．——第4期岩矿测试http删．ykcs．ae．el表1ICP—AES仪器工作条件验证不加氢氟酸的样品分解能力，采用浓硝酸+浓Table1WorkingparametersoftheICP—AESinstrument盐酸混合酸(体积比1：1)溶样，用磷矿石国家标准工作参数设定条件工作参数设定条件物质GBW07212进行溶样效果对比实验，结果见表载气(A

8、r)流量0．5L／min功率1200W3。分析结果显示，溶样酸中是否含有氢氟酸，P、辅助气(Ar)流量0．6L／min雾化气压力0．2MPaMg、A1、Fe的测定结果没有显著性差异，本方法处理冷却气()流量16lZmin光室温度(38±O．1)样品可靠。样品中ca和si的测定值与标准值比较，误差较大；K和Na的分析基本满足要求，但是磷1．2标准溶液及主要试剂矿石的简项分析中K、Na基本不需要测定，不在本磷标准储备溶液：称取已烘干的4．3931g磷酸文方法的考察范围内。