富集食品中痕量的环丙沙星.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第6期2015年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry886～892DOI：l0．11895／j．issn．0253-3820．141072温敏性聚合物EOPO-K2HPO4双水相浮选高效液相色谱分离／富集食品中痕量的环丙沙星王良荆雨众逯洋马春宏郭东刚闫永胜(吉林师范大学化学学院，计算机学院，四平136000)摘要建立了温敏性聚合物EOPO—K2HPO双水相浮选技术，并结合HPLC—uV，分离检测了日常食物中的痕量环丙沙星(CIP)。讨论了盐浓度、EOPO浓度、pH值、浮选时间

2、、浮选速率对浮选率的影响，并采用响应曲面法(RSM)对实验条件进行了优化。在最优条件(KHPO浓度为55％(w／w)、浮选时间为50min、浮选流速为28mL／min)下，CIP的萃取率达到了98．9％。在二次萃取中，随着温度的诱导，CIP的萃取率高达87．6％，且相对标准偏差(RSD)在0．3％～0．7％。双水相组分被成功回收利用达到两次以上。关键词双水相浮选；温敏性聚合物；环丙沙星1引言双水相萃取在生物、食品、医药等领域广泛应用，已实现了多种物质_1的分离纯化。具有安全、无毒，无有机溶剂残留、设备简单、操作条件温和等优势。但成相物质循环利用差，分离成本相对较

3、高。将温敏聚合物H应用于双水相体系，为解决双水相体系成相成本高、回收困难开辟了一条新思路。但传统双水相技术存在易乳化、分相时间较长、富集倍数和分离效率低等不足，一定程度上限制了双水相萃取技术的应用和推广。气浮溶剂浮选¨分离／富集技术可以处理大体积的水样，具有高选择性，痕量物质的回收率理论上可达到100％；几乎没有乳化现象¨；从理论上讲，通过延长浮选时问可以得到极限富集倍数

4、】'J。但由于该法常用苯、甲苯、二甲苯、异戊醇等作溶剂，对环境会造成二次污染。环丙沙星(CIP)具有抗菌谱广¨，抗菌作用强等优点，是动物饲料重要的添加剂，也是人畜共用抗生素药，经新陈代谢后会在

5、其组织及器官内富集。若人长期食用含有CIP残留的食物，即便是很少量，也会危害人体健康。本研究将温敏性聚合物双水相体系与气浮溶剂浮选技术耦合，既能克服双水相工业生产所面临的易乳化、分相时间较长、富集倍数较低的缺点，同时又能发挥温敏聚合物双水相体系可循环利用、低成本、无毒、无污染等优势。具体而言，构建聚环氧乙烷环氧丙烷(EOPO)和无机盐(KHPO)组成的双水相浮选体系，并将该体系用于日常食品中痕量CIP分离与富集。在单因素实验的基础上，用BBD法对影响CIP浮选率的主要因素进行优化，并将最佳浮选体系与HPLC结合用于13常食品(鸡蛋、牛奶、虾肉)中痕量CIP检测。

6、2实验部分2．1仪器与试剂高效液相色谱仪(HPLC，美国安捷伦公司)，PHS一3C型酸度计(镇江生物化学仪器厂)，XMTD-4000恒温水浴锅(河南省巩义市英峪仪器厂)，TDL4飞鸽低速台式离心机(华东气化玻公司)，BS124S电子天平(华东精密电子仪器有限公司)，50mL(浮选池，江苏省镇江气化玻公司)。环丙沙星(CIP)标准品(中国医药检定所)；EOPO(L31M～1100、L62M～2500，武汉新大地有限公司)；实验所用的无机盐(分析纯，纯度>99．0％，国药试剂有限公司)。鸡蛋、牛奶和虾都在本地市场2014-12-10收稿；2015-04-16接受本文

7、系国家自然科学基金(Nos．21206059，21407058)，吉林省自然科学基金(No．20150520062JH)，江苏省自然科学基金(No．BK2011529)，吉林省教育厅科技发展计划(No．2014—158)项目资助$E-mail：wangliang7469@163．com888分析化学第43卷3结果与讨论3．1EOPO浓度及分相盐的选择讨论了不同浓度EOPOL31(一1100)与分相盐((NH4)2SO4，NaH2PO4，KC1，Na2SO4，K2HPO4，KCO，)的成相行为及萃取率，从表2可见，随着EOPO浓度增大，相比逐渐增大，实验选取80％

8、(w／w)EOPOL31，将6种盐分别与EOPOL31形成双相水体系，对CIP进行浮选，得出的浮选率排序为：KHPO>(NH4)2SO4>K2CO3>Nail2PO4>KCI>Na2SO4，因此，本实验选择EOPOL31一K2HPO双水相浮选体系。表2不同浓度的EOPO与盐形成双水相行为Table2FormationofATPSwithdiferentconcentrationofE0P0andsalts分相盐EoP。相体积盐相体积肋分相盐concentralionEOPOphaseSaltphaseDf分相盐C0ncentmti0nEOPOphaseSaltp

9、haseR枇fSalto